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GB 7466-1987 水質 總鉻的測定

1 定義
  總鉻的測定是將三價鉻氧化成六價鉻后,用二苯碳酰二阱分光光度法測定。當鉻含量高時(大于1 mg/L),也可采用硫酸亞鐵銨滴定法。
  第一篇 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二阱分光光度法
2 適用范圍
2.1 本標準適用于地面水和工業廢水中總鉻的測定。
2.2 測定范圍
  試份體積為50 ml,使用光程長為30 mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10 mm的比色皿,測定上限濃度為1.0 mg/L。
2.3 干擾
  鐵含量大于1 mg/L顯黃色,六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,銀和汞的濃度達200 mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4mg/L時即干擾顯色。但釩與顯色劑反應后10 min,可自行褪色。
3 原理
  在酸性溶液中,試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻。六價鉻與二苯碳酞二肼反應生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行分光光度測定。
  過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。

4 試劑

      測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。

4.1 丙酮(C3H6O)。

4.2 硫酸

4.2.1 1+1硫酸溶液。

將硫酸(H2SO4, ρ=1.84 g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。

4.3 磷酸:1+1溶液。

將磷酸(H3PO4,ρ=1.69 g/ml) 與水等體積混合。

4.4 硝酸(HNO3,ρ= 1.42g/ml)

4.5 氯仿(CHCl3)

4.6 高錳酸鉀:40g /L溶液。

稱取高錳酸鉀(KMnO4) 4g,在加熱和攪拌下溶于水,最后稀釋至100 ml。

4.7 尿素:200 g/ L溶液。

4.8 亞硝酸鈉:20g/L溶液。

      稱取亞硝酸鈉(NaNO2) 20g,溶于水并稀釋至100 ml。

4.9 氫氧化鐵:1+1溶液。

      氨水(NH3?H2O, ρ=0.90g/ml)與等體積水混合。

4.10 銅鐵試劑:50g/L溶液。

      稱取銅鐵試劑[C6H5N (NO) ONH4] 5g,溶于冰水中并稀釋至100 ml,臨用時新配。

4.11 格標準貯備溶液:0.1000 g/L。

      稱取于110℃干燥2 h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.2829±0.0001 g,用水溶解后,移入1000 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1 ml含0.10 mg鉻。

4.12 鉻標準溶液:1 mg/L。

      吸取5.00 ml鉻標準貯備液(4.11)置于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1 ml1. 00μg鉻。使用當天配制。

4.13 鉻標準溶液:5.00 mg/L。

      吸取25.00 ml鉻標準貯備液(4.11),置于500 ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1 ml5.00μg鉻。使用當天配制。

4.14 顯色劑:二苯碳酰二阱,2 g/L丙酮溶液。

      稱取二苯碳酸二阱(C13H14N4O) 0.29,溶于50 ml丙酮(4.1)中,加水稀釋至100 ml,搖勻。

      貯于棕色瓶,置冰箱中。色變深后,不能使用。

5 儀器

      一般實驗室儀器:

5.1 分光光度計。

      注:所有玻璃器皿內壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌,可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。

6 采樣與樣品

      實驗室樣品應該用玻璃瓶采集。采集時,加入硝酸調節樣品pH值小于2。在采集后盡快測定,如放置,不得超過24 h。


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