3 試劑
除非另有說明，分析時均使用公認的分析純試劑以及重蒸餾水或具有同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 硝酸溶液，0. 2%(V/V)：取2mL硝酸(3. 1）加入998 mL水中混合均勻。
3.4 硝酸銫溶液，10.0 g/L：取1.0 g硝酸銫(CsNO3)溶于100 mL水中。
3.5 標準溶液：配制標準溶液時所用的基準氯化鉀和基準氯化鈉均要在150 ℃干燥2h，并在干燥器丙冷至室溫。
3.5.1 鉀標準貯備溶液，含鉀1. 000 g/L:稱取(1.9067±0. 000 3)g基準氯化鉀（KCl)，以水溶解并移至1000 mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。將此溶液及時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.2 鈉標準貯備溶液，含鈉1.000 g/L：稱取(2. 542 1±0. 000 3)g基準氯化鈉(NaCl),以水溶解，并移至1 000 mL容量瓶中，稀釋至標線搖勻。即時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.3 鉀和鈉混合標準貯備溶液，含鉀和鈉1. 000 g/L:稱取(1.9067±0. 000 3)g基準氯化鉀和 (2. 542 1±0. 000 3)g基準氯化鈉于同一燒杯中，用水溶解并轉移至1 000 mL容量瓶中。稀釋至標線，搖勻。將此溶液即時轉入聚乙烯瓶中保存。
3.5.4 鉀標準使用溶液，含鉀1 00. 00 mg/L：吸取鉀標準貯備溶液(3.5. 1)10. OU rnL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3.2)，以水稀釋至標線，搖勻備用。此溶液可保存3個月。
3.5.5 鈉標準使用溶液Ⅰ，含鈉100. 00 mg/L：吸取鈉標準貯備溶液(3. 5.2)10. 00 mL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3. 2)，以水稀釋至標線，搖勻。此溶液可保存3個月。
3.5.6 鈉標準使用溶液Ⅱ，含鈉10. 00 mg/L：吸取鈉標準使用溶液Ⅰ(3. 5.5)10.00 mL于100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液(3. 2)，以水稀釋至標線，搖勻。此溶液可保存一個月。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計：儀器操作參數可參照廠家說明書進行選擇。
4.2 鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766. 5 nm,鈉589. 0 nm；次靈敏吸收線為鉀404. 4 nm,鈉330. 2 nm。
4.3 乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發生器均可，但乙炔氣必須經水和濃硫酸洗滌后，方可使用。
4.4 空氣壓縮機：均應附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。
4.5 對玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應經硝酸溶液(3. 2)浸泡，用時以去離子水洗凈。
5 采樣和樣品
水樣在采集后，應立即以0. 45 μm濾膜（或中速定量濾紙）過濾，其濾液用硝酸(3. 2)調至pH1~2, 于聚乙烯瓶中保存。
6 分析步驟
6.1 試料的制備
如果對樣品中鉀鈉濃度大體已知時，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量（一般為2~10 mL)的實驗室樣品于50 mL容量瓶中，加3. 0 mL硝酸銫溶液(3. 3)，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液應在當天完成測定。
