3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 硝酸（HNO3),ρ=1.42 g/mL，優級純。
3.2 硝酸（HNO3) ,ρ=1.42 g/mL，分析純。
3.3 鹽酸(HCI),ρ=1.19 g/mL，優級純。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸(3. 2)配制。
3.5 硝酸溶液，1+99：用硝酸（3.1)配制。
3.6 鹽酸溶液，1+99：用鹽酸(3.3)配制。
3.7 鹽酸溶液，1+1：用鹽酸(3.3)配制。
3.8 氯化鈣溶液，10 g/L：將無水氯化鈣(CaCl2)2. 7750 g溶于水并稀釋至100 mL。
3.9 鐵標準貯備液：稱取光譜純金屬鐵1. 000 0 g（準確到0.000 1 g)，用60 mL鹽酸溶液(3. 7)溶解，用去離子水準確稀釋至1000 mL。
3.10 錳標準貯備液：稱取1. 000 0 g光譜純金屬錳，準確到0. 000 1 g（稱前用稀硫酸洗去表面氧化物、再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱取），用10 mL硝酸溶液（3.4)溶解。當錳完全溶解后，用鹽酸溶液（3.6)準確稀釋至1 000 mL。
3.11 鐵、錳佩合標準操作液：分別移取鐵貯備液(3. 9)50. 00 mL,錳貯備液(3. 10)25. 00 mL于1 000 mL容量瓶中，用鹽酸溶液(3. 6)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0 mg/L和25.0 mg/L。
4 儀器
4.1 原子吸收分光光度計．
4.2 鐵、錳空心陰極燈。
4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。
4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。
4.5 儀器工作條件：不同型號儀器的最佳測試條件不簡；可參照儀器說明書自行選擇。
4.6 一般實驗室儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24 h以上，然后用水清洗干凈。
5 樣品
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈。
5.2 若僅測定可過濾態鐵錳，樣品采集后盡快通過0.45 μm濾膜過濾，并立即加硝酸(3.1)酸化濾液，使pH為1~2。
5.3 測定鐵、錳總量時，采集樣品后立即按（5.2）的要求酸化。
6 步驟
6.1 試料
測定鐵、錳總量時，樣品通常需要消解。混勻后分取適量實驗室樣品于燒杯中。每100 mL水樣加 5 mL硝酸(3.1),置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸(3.1)重復上述步驟一次。必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全，應蒸近干，加鹽酸(3.6)溶解殘渣，若有沉淀，用定量濾紙濾入50 mL容量瓶中，加氯化鈣溶液(3.8)1 mL，以鹽酸溶液(3.6)稀釋至標線。
6.2 空白實驗
用水代替試料做空白實驗。采用相同的步驟,且與采樣和測定中所用的試劑用量相同。在測定樣品的同時，測定空白。
