3 試劑和材料
除非另有說明,本標準所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
3.1 溴酸鉀標準貯備溶液,c(1/6 KBrO3)=0.1000 mol/L:準確稱取1.3918 g 溴化鉀(優級純, 180℃烘2 h),置燒杯中,加入少量水溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
3.2 溴酸鉀-溴化鉀標準溶液,c(1/6 KBrO5)= 0.0100 mol/L:吸取10.00ml溴酸鉀標準貯備溶液(3.1)于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化鉀(KBr),用水稀釋至標線。
3.3 硫代硫酸鈉標準貯備溶液,c(Na2S2O3)= 0.1000mol/L。
3.4 硫代硫酸鈉標準工作溶液,c(Na2S2O3)= 0.00500mol/L:臨用前,取硫代硫酸鈉標準貯備溶液(3.3)用新煮沸并冷卻到室溫的水準確稀釋20倍。
3.5 硫酸溶液,1+6。
3.6 淀粉指示劑溶液,ρ=2.0g/L:稱取0.20g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100ml 沸水,煮沸至溶液澄清。
3.7 磷酸鹽緩沖溶液,c(KH2PO4-Na2HPO4)=0.050mol/L:稱取6.8g 磷酸二氫鉀(KH2P04)、7.1g 無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶于水,稀釋至1000ml。
3.8 靛藍二磺酸鈉(C16H8O8Na2S2)(簡稱IDS),分析純、化學純或生化試劑。
3.9 IDS標準貯備溶液:稱取0.25g 靛藍二磺酸鈉(3.8)溶于水,移入500ml棕色容量瓶內, 用水稀釋至標線,搖勻,在室溫暗處存放24 h后標定。此溶液在20℃以下暗處存放可穩定兩周。
標定方法:準確吸取20.00ml IDS標準貯備溶液(3.9)于250ml碘量瓶中,加入20.00 ml 溴酸鉀-溴化鉀溶液(3.2),再加入50ml水,蓋好瓶塞,在16℃士1℃生化培養箱(或水浴) 中放置至溶液溫度與水浴溫度平衡時[注1],加入5.0 ml硫酸溶液(3.5),立即蓋塞、混勻并開始計時,于16℃士1℃暗處放置35 min士1.0min后,加入1.0g 碘化鉀,立即蓋塞,輕輕搖勻至溶解,暗處放置5 min,用硫代硫酸鈉溶液(3.4)滴定至棕色剛好褪去呈淡黃色,加入5 ml 淀粉指示劑(3.6),繼續滴定至藍色消褪,終點為亮黃色。記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液(3.4)的體積[注2]。
