1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中氨的次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。
本標準適用于環境空氣中氨的測定,也適用于惡臭源廠界空氣中氨的測定。
本標準的方法檢出限為 0.1μg/10mL 吸收液。當吸收液總體積為 10mL,以 1.0L/min 的流量,采樣體積為 1L ~ 4L 時,氨的檢出限為 0.025mg/m3,測定下限為 0.10mg/m3,測定上限為 12mg/m3。當吸收液總體積為 10mL,采樣體積為 25L 時,氨的檢出限為0.004mg/m3, 測定下限為 0.016mg/m3。
2 方法原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色絡合物,在波長 697nm 處測定吸光度。吸光度與氨的含量成正比, 根據吸光度計算氨的含量。
3 干擾及消除
有機胺濃度大于 1mg/m3 時對測定有干擾,不適用于本標準。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按 4.1 制備的水,使用經過檢定的容量器皿和量器。
4.1 無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見 10.1)。
4.1.1 離子交換法
將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加 10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。
4.1.2 蒸餾法
在 1000mL 蒸餾水中加入 0.1mL 硫酸(4.2),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前 50mL 餾出液,然后將約 800mL 餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入 10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型),以利保存。
4.1.3 純水器法
用市售純水器直接制備。
4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。
4.3 硫酸吸收液,c (1/2 H2SO4)=0.005mol/L。
量取 2.7mL 硫酸(4.2)加入水中,并稀釋至 1L,配得 0.1mol/L 的貯備液。臨用時再稀釋 20 倍。
4.4 水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液
稱取 10.0g 水楊酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 燒杯中,加適量水,再加入 5mol/L 氫氧化鈉溶液 15mL,攪拌使之完全溶解。另稱取 10.0g 酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加熱煮沸以除去氨,冷卻后,與上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀釋至標線,搖刀。此溶液 pH 為 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以穩定一個月。
4.5 亞硝基鐵氰化鈉溶液,ρ=10g/L。
稱取 0.1g 亞硝基鐵氰化鈉{Na2[Fe(CN)6NO]?2H2O},置于 10mL 具塞比色管中,加水使之溶解,定容至標線,臨用現配。
4.6 次氯酸鈉
可購買商品試劑,亦可以自己制備,詳細的制備方法見附錄 A.1。
存放于塑料瓶中的次氯酸鈉溶液(原液),每次使用前應標定其有效氯濃度和游離堿濃度(以 NaOH 計),標定方法詳見附錄 A.2 和附錄 A.3。
4.7 氫氧化鈉溶液,c(NaOH)= 2mol/L。
稱取 8.0g 氫氧化鈉,溶解于 100mL 水中。
4.8 次氯酸鈉使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游離堿)= 0.75mol/L。
取適量經標定的次氯酸鈉(4.6),用水和 2mol/L 氫氧化鈉溶液(4.7)稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L,游離堿濃度為 0.75mol/L(以 NaOH 計)的次氯酸鈉使用液(根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積),存放于棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。
4.9 氯化銨標準貯備液,ρ=1000μg/mL。
稱取 0.7855g 氯化銨(NH4Cl,優級純,在 100℃~105℃干燥 2h)溶解于水,移入 250mL 容量瓶中,用水稀釋到標線,可在 2℃~5℃保存 1 個月。
4.10 氯化銨標準使用液,ρ=10μg/mL。
吸取氯化銨標準貯備液(4.9)5.0mL,于 500mL 容量瓶中,用水稀釋到標線,現配現用。
