GB/T 5750.9-2006 生活飲用水標準檢驗方法 農藥指標

1 滴滴涕

1.1 填充柱氣相色譜法

1.1.1 范圍
      本標準規定了用填充柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中滴滴涕和六六六的各種異構體。

      本法適用于生活飲用水及其水源水中滴滴涕和六六六各種異構體的測定。

      本法最低檢測質量：滴滴涕為6.0 pg，六六六的各異構體為2.0 pg，若取500 mL水樣測定，則最低檢測質量濃度滴滴涕為0. 03μg/L，六六六各異構體為0.008μg/L。在選定的分析條件下，本法對滴滴涕和六六六的各種異構體分離效果好，干擾小。

1.1.2 原理

      用環己烷萃取水中滴滴涕和六六六的各種異構體，濃縮后用帶有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀分離和測定。

1.1.3 試劑和材料

1.1.3.1 載氣和輔助氣體：氮氣（99. 999%）。

1.1.3.2 配制標準樣品和試樣預處理時使用的試劑。

1.1.3.2.1 環己烷或石油醚：用全玻璃蒸餾器重蒸餾，直至測定時不出現干擾峰。

1.1.3.2.2 苯，色譜純。

1.1.3.2.3 無水硫酸鈉（Na₂SO₄ )：經350℃烘烤4h后置干燥器內備用。

1.1.3.2.4 硫酸（ρ₂₀= 1.84 g/mL)：優級純。

1.1.3.2.5 硫酸鈉溶液(40g/L)：稱取4g無水硫酸鈉（1.1.3.2.3)，溶于純水中，稀釋至100mL。

1.1.3.2.6 色譜標準物：滴滴涕和六六六的各種異構體標準物的純度均為色譜純。

1.1.3.3 制備色譜柱時使用的試劑。

1.1.3.3.1 色譜柱和填充物，見1.1.4.1.3有關內容。

1. 1.3.3.2 涂漬固定液所用的溶劑：二氯甲烷（CH₂Cl₂)。

1.1.4 儀器

1.1.4.1 氣相色譜儀。

1.1.4.1.1 電子捕獲檢測器，N_i-63源或氘源。

1.1.4.1.2 記錄儀或工作站。

1.1.4.1.3 色譜柱
      A色譜柱類型：硬質玻璃填充柱，長2m，內徑3 mm。

      B填充物

      a載體：Chromosorb W酸洗硅烷化擔體，80目～100目，經篩分干燥后備用。

      b固定液：3%OV-210(或QF-1)與0. 5%OV-17的混合液。

      c涂漬固定液的方法及老化方法：根據載體的質量稱取一定量的固定液，溶于二氯甲烷(1.1.3.3.2)溶劑中，待完全溶解后加人載體，搖勻，置于通風柜內于室溫下自然揮干，采用普通裝柱法裝柱，將裝好的色譜柱于色譜儀上通氮老化24h。

1.1.4.2微量注射器，5μL。