1.1.3 試劑
除非另有說明,本法均使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水(或同等純度的水)。所有試劑的放射性本底計數與儀器的本底計數比較.不應有顯著差異。
1.1.3.1 硝酸(ρ20=1.42g/mL)。
1.1.3.2 硝酸溶液(1十1)。
1.1.3.3 硫酸(ρ20=1.81g/mL)。
1.1.3.4 丙酮。
1.1.3.5 標準源
1.1.3.5.1 電鍍源
電鍍源活性區面積與樣品源面積相同,表面α粒子發射率為2~20粒子數/s(2π方向)。此源用于測定測量裝置的計數效率和監督測量裝置穩定性。
1.1.3.5.2 天然鈾標準溶液
用可溯源到國家標準的商品天然鈾標準溶液稀釋,或按下述方法配制:取一定量光譜純八氧化三鈾置于蒸發皿中、放入高溫爐(1.1.4. 5),在500℃下灼燒20min,在于燥器中冷至室溫。準確稱取0.461g八氧化三鈾放入250mL燒杯。用少量硝酸(1.1.3.2)加熱溶解冷卻后,將溶液轉入1000mL容量瓶,用少量水洗滌稱量瓶及燒杯3次,洗滌液并入1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液的α放射性體積活度為10.0Bq/mL。
1.1.3.5.3 241Am或天然鈾標準物質粉末
241Am或天然鈾標準物質粉末應是國家標準部門推薦使用的,標準物質的基質應與水蒸發殘渣具有相同或相近的化學成分及物理狀態,標準物質的放射性質量活度應經準確標定并給出了不確定度。
1.1.4 儀器、設備
1.1.4.1 低本底α、β測量系統。
1.1.4.2 樣品盤:樣品盤應是有盤沿的不銹鋼盤,厚度不小于250mg/cm2。樣品盤的直徑應與探測器靈敏區直徑及儀器內置托架相匹配。
1.1.4.3 不銹鋼壓樣器,應與樣品盤(1.1.4.2)相匹配。
1. 1.4.4 分析天平,感量0.1mg。
1.1.4.5 高溫爐,0~500℃可調,能在350℃士10℃下控溫加熱。
1.1.4.6 電熱板,1000W,可調溫。
1.1.4.7 紅外線干燥燈,250W。
1.1.4.8 瓷蒸發皿,125mL。
1.1.4.9 聚乙烯扁桶,10 L,帶密封蓋。
1.1.5 水樣的采集與儲存
采集樣品的代表性、取樣方法及水樣的保存方法,應符合GB/T 12997~12999的規定。
按每1 L水樣加20mL±1mL硝酸(1.1.3.1)的比例,將相應量硝酸加人聚乙烯扁桶(1.1.4.9) 中,再采集水樣。記錄水樣采集日期。水樣宜低溫下儲存,并盡快分析。