GB/T 17134-1997 土壤質量 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

3.6 碘化鉀（KI)溶液：將15 g碘化鉀（KI)溶于蒸餾水中并稀釋至100 mL。

3.7 氯化亞錫溶液：將40 g氯化亞錫(SnCl₂?2H₂O）置于燒杯中，加入40 mL鹽酸(3.5)，微微加熱。待完全溶解后，冷卻，再用蒸餾水稀釋至100 mL。加數粒金屬錫保存。

3.8 硫酸銅溶液：將15 g硫酸銅(CuSO₄?5H₂O)溶于蒸餾水中并稀釋至100mL。

3.9 乙酸鉛溶液：將8g乙酸鉛[Pb(CH₃COO)₂?5H₂O]溶于蒸餾水中并稀釋至100 ml。

3.10 乙酸鉛棉花：將10 g脫脂棉浸于100 mL乙酸鉛溶液(3. 9)中，浸透后取出風干。

3.11 無砷鋅粒(10~20目）。

3.12 二乙基二硫代氨基甲酸銀（CoH₁₀NS₂Ag)。

3.13 三乙醇胺(HOCH₂CH₃ )₃N)。

3.14 三氯甲烷（CHCl₃)。

3.15 吸收液：將0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸銀(3. 12)用少量三氯甲烷(3.14)溶成糊狀，加入2 mL三乙醇胺(3.13)，再用氯仿(3. 14)稀釋到100 mL。用力振蕩使其盡量溶解。靜置暗處24 h后，傾出上清液或用定性濾紙過濾，貯于棕色玻璃瓶中。貯存在2~5℃冰箱中。

3.16 氫氧化鈉溶液，2 mol/L:貯存在聚乙烯瓶中。

3.17 砷標準貯備溶液，1. 00 mg/mL：稱取放置在硅膠干燥器中充分干燥過的0.132 0 g三氧化二砷 (As₂O₃),溶于2 mL氫氧化鈉溶液（3.16）中，溶解后加入10 mL硫酸溶液(3.2)，轉移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。

      注：三氧化二砷劇毒，小心使用。

3.18 砷標準中間溶液,100 mg/L：取10.00 mL砷標準貯備液(3. 17）于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。

3.19 砷標準使用溶液，1. 00 mg/L：取1.00 mL砷標準中間溶液(3. 18)于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。

4 儀器

      一般實驗室儀器和以下儀器：

4.1 分光光度計：10 mm比色皿。

4.2 砷化氫發生裝置，此儀器由下述部件組成。

4.2.1 砷化氫發生瓶：容量為150 mL、帶有磨口玻璃接頭的錐形瓶。

4.2.2 導氣管：一端帶有磨口接頭，并有一球形泡（內裝乙酸鉛棉花（3.10))；一端被拉成毛細管，管口直徑不大于1 mm。

4.2.3 吸收管：內徑為8 mm的試管，帶有5.0 mL刻度。

      注：吸收液柱高保持8~10 cm。