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GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

1 主題內容與適用范圍
1.1 本標準規定了測定土壤中鉛、鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。
1.2 本標準的檢出限(按稱取0.5g試樣消解定容至50mL計算)為:鉛0.1mg/kg,鎘0.01mg/kg。
1.3 使用塞曼法、自吸收法和氖燈法扣除背景,并在磷酸氫二銨或氯化銨等基體改進劑存在下,直接測定試液中的痕量鉛、錫未見干擾。
2 原理
      采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進人試液。然后,將試液注入石墨爐中。經過預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存成分分蒸發除去,同時在原子化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態原子蒸氣,并對空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,通過背景扣除,測定試液中鉛、錫的吸光度。
3 試劑
      本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。
3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,優級純。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,優級純。
3.3 硝酸溶液,1+5:用3.2配制。
3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配制。
3.5 氫氟酸(HF):ρ=1.49 g/ml。
3.6 高氯酸(HClO4) :ρ=1.68 g/mL,優級純。
3.7 磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)(優級純)水溶液,重量分數為5%。
3.8 鉛標準儲備液,0.500 mg/mL:準確稱取0.5000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鉛于50mL燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3. 3),微熱溶解。冷卻后轉移至1000mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。
3.9 鎘標準儲備液,0.500mg/mL:準確稱取0.5000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鎘粒于 50mL 燒杯中,加入20mL硝酸溶液(3.3),微熱溶解。冷卻后轉移至1000 mL容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。
3.10鉛、鎘混合標準使用液,鉛250μg/L、鎘50μg/L:臨用前將鉛、鎘標準儲備液(3.8)、 (3.9),用硝酸溶液(3.4)經逐級稀釋配制。

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GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法
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