警告:實驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按規定佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中多環芳烴的氣相色譜一質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中16種多環芳烴的測定,目標物包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蕙、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝和茚并(1 ,2,3,-c,d)芘。
當取樣量為20.0 g,濃縮后定容體積為1.0 ml時,采用全掃描方式測定,目標物的方法檢出限為 0.08 mg/kg-0.17 mg/kg,測定下限為0.32 mg/kg-0.68 mg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
3 方法原理
土壤或沉積物中的多環芳烴采用適合的萃取方法(索氏提取、加壓流體萃取等)提取,根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法(銅粉脫硫、硅膠層析柱、硅酸鎂小柱或凝膠滲透色譜)對提取液凈化、濃縮、定容,經氣相色譜分離、質譜檢測。通過與標準物質質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比較進行定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 丙酮(C3H6O):農殘級。
4.2 正己烷(C6H14):農殘級。
4.3 二氯甲烷(CH2C12):農殘級。
4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):農殘級。
4.5 戊烷(C5H12):農殘級。
4.6 環己烷(C6H12):農殘級。
4.7 丙酮-正己烷混合溶劑:1+1。
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