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HJ 780-2015 土壤和沉積物 無機元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法

1 適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物的波長色散x射線熒光光譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中25種無機元素和7種氧化物的測定,包括砷(As)、鋇 (Ba)、溴(Br)、飾(Ce)、氯(Cl)、鈷Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、稼(Ga)、鉿(Hf)、鑭(La)、錳(Mn)、鎳(Ni)、磷(P)、鉛(Pb)、銣(Rb)、硫(S)、鈧(Sc)、鍶(Sr)、釷(Th)、鈦(Ti)、釩(v)、(Y)、鋅(Zn)、(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二鋁(Al2O3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉀(K2O)、氧化鈉(Na2O)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)。

本方法22種無機元素的檢出限為1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,測定下限為3.0 mg/kg~150 mg/kg; 7種氧化物的檢出限為0.05%~0.27%,測定下限為0.15%~0.81%。詳見附錄A。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集、貯存與運輸

      GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分沉積物分析

      HJ/T 166 土壤環境監測技術規范

3 方法原理

土壤或沉積物樣品經過襯墊壓片或鋁環(或塑料環)壓片后,試樣中的原子受到適當的高能輻射激發后,放射出該原子所具有的特征x射線,其強度大小與試樣中該元素的質量分數成正比。通過測量特征x射線的強度來定量分析試樣中各元素的質量分數。

4 干擾和消除

4.1 試樣中待測元素的原子受輻射激發后產生的x射線熒光強度值與元素的質量分數及原級光譜的質量吸收系數有關。某元素特征譜線被基體中另一元素光電吸收,會產生基體效應(即元素間吸收一增強效應)。可通過基本參數法、影響系數法或兩者相結合的方法(即經驗系數法)進行準確的計算處理后消除這種基體效應(見附錄B)。

4.2 試樣的均勻性和表面特征均會對分析線測量強度造成影響,試樣與標準樣粒度等保持一致,則這些影響可以減至最小甚至可忽略不計。

4.3 用干擾校正系數校正譜線重疊干擾(見附錄B)。重疊干擾校正系數計算方法:通過元素掃描,分析與待測元素分析線有關的干擾線,確定參加譜線重疊校正的干擾元素;利用標準樣品直接測定干擾線校正x射線強度的方法,求出譜線重疊校正系數。

 

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