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GB/T 22807-2008 皮革和毛皮 化學試驗 六價鉻含量的測定

1 范圍

      本標準規定了皮革、毛皮中六價鉻含量的測定方法。

      本標準適用于各類皮革、毛皮產品及其制品。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款.凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準.

      QB/T 1267毛皮成品 樣塊部位和標志

      QB/T 1272毛皮成品 化學分析試樣的制備及化學分析通則
      
QB/T 2706 皮革 化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418: 2002 ,MOD)

      QB/T 2716 皮革 化學試驗樣品的準備(QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MOD)

      QB/T 2717 皮革 化學試驗揮發物的測定

3 原理

pH值在7.5~8.0之間的磷酸鹽緩沖液萃取試樣中的可溶性六價鉻,需要時,可用脫色劑除去對試驗有干擾的物質。濾液中的六價鉻在酸性條件下與1,5-二苯卡巴肼反應,生成紫紅色絡合物,用分光光度法在540 nm處測定。

萃取條件對本方法的試驗結果有直接的影響,用不同的萃取條件(萃取劑、pH值、萃取時間等)得到的結果與本方法得到的結果沒有可比性。

4 試劑和材料

      除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

4.1 磷酸氫二鉀緩沖液(K2HPO4?3H20): 0.1 mol/L。將22.8 g磷酸氫二鉀(相對分子質量228)溶解在1 000 mL蒸餾水中,用磷酸(4. 3)將pH值調至8.0士0.1,再用氫氣或氮氣排出空氣。

4.2 1:5-二苯卡巴肼溶液:稱取1,5-二苯卡巴肼1. 0 g,溶解在100 mL丙酮中,加一滴乙酸,使其呈酸性。
      
注:已配好的1,5一二苯卡巴肼溶液應保存在棕色瓶中,在4℃時遮光存放,有效期14 d,溶液出現明顯變色(特別是粉紅色)時不能再使用。

4.3 磷酸溶液(H3P04):將濃度為85%、密度為1. 71g/mL的磷酸700 mL,用蒸餾水稀釋至1 000 mL。

4.4 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準品:在(102士2)℃下干燥(16士2)h。

4.5 六價鉻標準儲備液:稱取0.2829g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)(4.4),用蒸餾水溶解、轉移、洗滌、定容到1 000 mL容量瓶中,每1 mL該溶液中含有0.1mg鉻。

4.6 六價鉻標準溶液:用移液管移取10 rnL六價鉻標準儲備液(4. 5)至1 000 mL容量瓶中,用磷酸氫二鉀緩沖液(4. 1)稀釋至刻度,每1 mL該溶液中含有1μg鉻。

4. 7 氬氣(或氮氣,最好是氬氣〕:不含氧氣,純度至少為99.998%。

      注:用氮氣代替氮氣,因其相對密度大,開啟時不易向上逸出;而氮氣相對密度比空氣小,容易逸出容器。

 

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