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SN/T 1654-2005 進出口皮革及皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚殘留量的測定 乙酰化氣相色譜法

1 范圍

      本標準規定了皮革、皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類殘留量測定方法。

      本標準適用于各種皮革及其制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類殘留量的測定。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

      QB/T 3812.1 皮革 試驗室樣品部位和標志

      QB/T 3812.2 皮革 物理性能測試片的空氣調節

3 方法提要

皮革中殘留的2,3,5,6-四氯苯酚及其鹽類在碳酸鉀溶液中形成鉀鹽而被提取至水相,提取液酸化后,用正己烷反提取。凈化后,再用碳酸鉀溶液提取至水相。加人乙酸酐生成2,3,5,6-四氯苯酚乙酯,最后再用正己烷提取。用氣相色譜電子俘獲檢測器測定,內標法定量。

4 試劑

      除非另有說明,本標準所用蒸餾水或去離子水應符合GB/T 6682三級水的要求。

4.1 碳酸鉀:分析純。

4.2 碳酸鉀溶液:0.1 mol/L,13.8 g碳酸鉀溶解于1 000 mL蒸餾水中。

4.3 正己烷:分析純。

4.4 硫酸ρ=1.84 g/cm3):分析純。

4. 5 乙酸酐:分析純。

4.6 2,3,5,6-四氯苯酚標準品:純度>99%。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標準儲備液:100 μg/mL,用0.1 mol/L碳酸鉀溶液配制。

4.8 艾氏劑內標溶液:用正己烷配制,濃度約為0.05 μg/mL。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀:配有電子俘獲檢測器。

5.2 恒溫振蕩水浴。

5.3 旋渦混合器。

5.4 離心機。

5.5 錐形瓶:100 mL具磨口塞。

5.6 玻璃砂芯漏斗:2號。

5.7 微量注射器:10μL、100μL各一支。

 

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