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SN/T 3694.11-2013 進出口工業品中全氟烷基化合物測定 第11部分皮革 液相色譜-串聯質譜法


1 范圍

      SN/T 3694的本部分規定了皮革中全氟烷基化合物的液相色譜-串聯質譜測定方法。

      本部分通用于皮革中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸,全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸,全氟癸烷磺酸的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件;

GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

以甲醇為提取溶劑,用加速溶劑萃取法提取試樣中的目標化合物。提取液過混合型弱陰離子交換固相萃取柱凈化后,液相色譜-串聯質潛儀測定,外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有規定外,所用試劑均為分析純,所用水為符臺GB/T 6682規定的一級水。

4.1 甲醇:液相色譜純。

4.2 硅藻土。

4.3 乙酸銨:優級純。

4.4 氨水:25%~28%。

4.5 三水合乙酸鈉(CH3COONa?3H2O)。

4.6 0.1%氨水甲醇溶液:取0.1mL氨水(4.4),用甲醇稀釋并定容至100mL,搖勻。

4.7 乙酸鈉溶液:0.025mol/L。稱取0.171g三水合乙酸鈉(4.5),用水溶解并定容至50 mL,搖勻。

4.8 乙酸銨溶液:0.005mol/L。稱取0.385 g乙酸銨(4.3),用水溶解并定容至1000mL,搖勻,過0.22 μm濾膜。

4.9 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸鉀、全氟己磺酸酸鈉、全氟辛烷磺酸鈉、全氟癸烷磺酸鈉標準物質:純度大于等于98%。標準物質詳細信息見附錄A的表A.1。

4.10 標準儲備溶液:準確稱取適量全須化合物標準物質(4.9).用甲醇溶解、定容,分別配制成濃度為50 mg/L 的標準儲備溶液,濃度以酸根計。


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