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GB/T 22728-2008 化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的測定 高效液相色譜法

1 范圍

      本標準規定了化妝品中丁基羥基茴香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的液相色譜測定方法。

      本標準適用于固體、膏狀和液體化妝品中丁基羥基茵香醚(BHA)和二丁基羥基甲苯(BHT)的測定。

      本標準的方法檢出限:丁基羥基茵香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)均為0.005%。

2 原理
      
用甲醇超聲提取化妝品中的BHA、BHT,離心分離,取上清液過濾,濾液經配有紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測,外標法定量。

3 試劑與材料
      
除另有說明外,所有試劑均為分析純,水為二次去離子水或重蒸水。

3.1 甲醇
      
優級純或者色譜純。

3.2 標準品

      BHA,純度不小于98%(其中3-BHA,純度不小于90% ;2-BHA,純度不大于8%) ;BHT,純度不小99%。
3.3 標準儲備液 BHA的標準儲備液:準確稱取BHA標準品0.1 g,精確至1mg,用甲醇溶解后轉移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,振蕩均勻,即得 BHA質量濃度為1000 μg/mL的標準儲備液。

BHT的標準儲備液:準確稱取BHT標準品0.1 g,精確至1mg,用甲醇溶解后轉移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,振蕩均勻,即得BHT質量濃度為1 000μg/mL的標準儲備液。

4 儀器
4.1 高效液相色譜儀:配紫外檢測器。

4.2 超聲波清洗器。

4.3 高速離心機:不小于15000 r/min,

4.4 注射式樣品過濾器:配有有機相濾膜,濾膜孔徑0.45 μm。

4.5 錐形瓶:具磨口塞,50 mL。

5.6 容量瓶:100 mL、25 mL。

5 測定
5.1 試樣處理

5.1.1 固體、膏狀化妝品:稱取化妝品0.5g(精確到1 mg)于50 mL錐形瓶中,加人甲醇25.00 mL,超聲提取20min,以12000 r/min高速離心15min,上清液過0. 45μm濾膜,濾液供測試。

 

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