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GB/T 24800.11-2009 化妝品中防腐劑苯甲醇的測定 氣相色譜法


280℃保持3min;
      c
)汽化室溫度:230℃;

      d) 檢測器溫度:300℃;
     
e) 載氣:N2,純度不小于99. 99%;
     
f) 燃氣,H2,純度不小于99.99%;
     
g) 載氣流速:4.0mL/min;

      h) 氫氣流速:40mL/min;

      i)空氣流速:450mL/rnin;

      j)進樣方式:分流進樣,分流比1:5。
      
:載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異,操作者可根據儀器及色譜柱等差異,通過試驗選擇最佳操作條件,使苯甲醇與化妝品中其他組分峰獲得完全分離。

5.1.3 標準曲線
      
5.1.2色譜條件進樣1.0μL進行檢測。以標準系列溶液的濃度為橫坐標,對應的峰面積為縱坐標,作標準曲線,或進行線性回歸得到標準曲線方程。

      標準液相色譜圖參見附錄A的圖A.1。

5.2 測定

5.2.1 試樣處理

稱取0.5 g~1.0g(精確至0.01g)樣品于10 mL容量瓶中,加入5 mL無水乙醇,超聲振蕩20min,用乙醇定容至刻度,充分混勻后,轉移至10 mL刻度離心管中,以3000r/min離心10min。上清液經0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液。

5.2.2 試樣溶液的測定

5.1.2的色譜條件,取5.2.1步驟中濾液1μL進樣,得到試樣溶液的峰面積,根據保留時間定性,峰面積定量,從標準曲線上查得試樣溶液中苯甲醇的含量。試樣溶液中苯甲醇的響應值應在標準曲線線性范圍內,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。

5.2.3 空白實驗

      除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進行。

6 結果計算

      苯甲醇含量按式(11)計算:

      


      式中:

      X―試樣中苯甲醇的質量百分比含量,%;

C―從標準曲線中得出的苯甲醇濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);

      m―試樣質量,單位為克(g)。

      計算結果保留兩位有效數字。

7 方法回收率

      當樣品添加標準濃度在0.01%~0.5%范圍內,測定結果的平均回收率在96.85%~112. 93%。

8 允許差

      在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。


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