1 范圍
本標準規定了化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3種禁用磺脲類物質的液相色譜法 (HPLC)及液相色譜一質譜/質譜法(LC-MS/MS)測定方法。
本標準適用于膏霜、乳液、液體類等化妝品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量測定;液相色譜-質譜/質譜法同時適用于化妝品中磺脲類物質的定性確證。
本標準液相色譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的檢出限為20 mg/kg,定量限為60 mg/kg;液相色譜質譜/質譜法測定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的檢出限為0.025 mg/kg,定量限為0.080 mg/kg,
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 第一法高效液相色譜法(HPLC)
3.1 原理
酸性甲醇超聲提取,提取液經離心過濾,用高效液相色譜進行測定。外標法定量。
3.2 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
3.2.1 甲醇:色譜純。
3.2.2 甲酸。
3.2.3 甲酸甲醇溶液(1%):準確量取1 mL甲酸和99mL甲醇,混勻后備用。
3.2.4 甲酸水溶液(0.2%):準確量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水,混勻后備用。
3.2.5 氯磺丙脲標準品、甲苯磺丁脲標準品、氨磺丁脲標準品:純度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS號、分子式、相對分子質量和結構式參見附錄A。
3.2.6 標準儲備溶液:準確稱取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲標準品各0.1 g,精確到0.0001g,分別置于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解,溶液定量移人100 mL比色管中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得濃度為1 000 mg/L的標準儲備液。-18℃冷凍保存。
3.2.7 混合標準儲備溶液:分別移取適量標準儲備溶液(3.2.6),用甲醇稀釋。1℃~4℃冷藏保存。
3.2.8 微孔濾膜:0.2μm,有機相。
3.3 儀器和設備
3.3.1 高效液相色譜(HPLC)儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
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