1 范圍
本標準規定了化妝品中甘草酸二鉀的液相色譜檢測方法。
本標準適用于化妝品中甘草酸二鉀的檢測。
2 原理
化妝品中的甘草酸二鉀用甲醇提取,過濾后,采用反相高效液相色譜技術進行分離測定。根據其保留時間定性,標準工作曲線法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
3.1 甲醇,色譜純。
3.2 乙腈,色譜純。
3.3 磷酸二氫鉀,0.02 mol/L。
3.4 甘草酸二鉀,純度≥98%。
3.5 甘草酸二鉀標準儲備液(1 g/L):稱取0.1 g甘草酸二鉀,精確至0.1 mg,于50 mL燒杯中,加適量甲醇溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。
4 儀器
4.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器。
4.2 微量進樣器,10 μL。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 離心機,12000r/min。
4.5 溶劑過濾器和0.45μm過濾膜。
5 分析步驟
5.1 試樣的處理
稱取化妝品試樣約0.5 g,精確到1 mg,于50 mL具塞錐形瓶中,加人20 mL甲醇,在超聲波清洗器中超聲震蕩20min,將溶液定量移入50 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放人離心管中,在12000 r/min離心10 min,離心后的上清液經0.45μm濾膜過濾,濾液待測定用。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:ODS C18柱(250 mm×4.6 mm(內徑),5μm,或相當者)。
5.2.1.2 流動相:乙腈,0.02 mol/L磷酸二氫鉀=37:63(體積分數)。
5.2.1.3 流速:1.0 mL/min。
5.2.1.4 檢測波長:254 nm。
5.2.1.5 柱溫:室溫。
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