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SN/T 1781-2006 進出口化妝品中咖啡因的測定 液相色譜法

1 范圍

本標準規定了化妝品中咖啡因的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品中咖啡因的檢測。

      本標準的咖啡因測定低限:10 mg/kg。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 6379測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)(所有部分)

3 原理

化妝品中的咖啡因用甲醇超聲提取,離心,取上清液過濾,采用配有紫外檢測器的液相色譜儀測定。根據其保留時間定性,標準工作曲線法定量。

4 試劑與材料

      除另有說明,所用試劑均為分析純,水為超純水。

4.1 甲醇:優級純或者色譜純。

4.2 標準品:咖啡因:純度≥99.5%。

4.3 咖啡因標準儲備液(500 mg/L):準確稱取0.05 g咖啡因,精確到0.0001 g,于50 mL燒杯中,用適量甲醇溶解,溶液移入100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,混勻。
4.4 咖啡因標準工作液:分別準確移取咖啡因標準儲備液(500 mg/L) (4. 3)0.05 mL、0.5 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL至25 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得1 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、 100 mg/L、200 mg/L的系列標準工作溶液;在4℃保存,可使用一周。

5 儀器

5.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器。

5.2 超聲波清洗儀。

5.3 高速離心機。

5.4 注射式樣品過濾器(有機溶媒型,孔徑0.45μm)

5.5 錐形瓶:具磨口塞,50 mL。

6 測定步驟

6.1 試樣的處理

稱取化妝品0.5g,精確到0.001g,置于50 mL錐形瓶中,準確加人甲醇8 mL,在超聲波清洗儀上超聲20min,將溶液轉移至10 mL比色管中,用甲醇稀釋至刻度,混勻。將溶液移人離心管中,在 12 000r/min下離心10 min后,取上清液經0.45μm注射式樣品過濾器過濾,濾液供測定用。


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