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SN/T 3820-2014 出口化妝品中甲醛的測定 液相色譜法

1 范圍

      本標準根據化妝品中是否有甲醛供體存在,規定了化妝品中甲醛的兩種檢測方法。

      本標準適用于洗發水、洗手液、乳液、膏霜、牙膏、指甲油、粉餅中甲醛的測定。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 方法提要

      不存在甲醛供體情況下,采用柱前衍生化法,衍生液提取試樣中甲醛,反應生成2,4-二硝基苯腙;甲醛供體存在情況下,柱前快速衍生后,溶劑萃取阻斷衍生化反應,避免衍生化過程中甲醛供體分解。在355 nm波長處,液相色譜法(HPLC)測定,外標法定量。

4 試劑和材料

      除另有說明外,所用試劑均為分析純。所用水為GB/T 6682規定的一級水,使用前煮沸10min后冷卻。

4.1 乙腈:液相色譜級。

4.2 二氯甲烷:液相色譜級。

4.3 氯化鈉。

4.4 磷酸二氫鈉。

4.5 磷酸(ρ=1.69)質量分數≥85%,

4.6 緩沖溶液(pH 2):配制0.1 mol/L磷酸二氫鈉(4.4),用磷酸(4.5)調節pH至2.0。

4.7 2,4-二硝基苯肼:純度≥99%,

4.8 2,4-二硝基苯肼溶液(2.0 g/L):稱取2,4-二硝基苯肼1.0 g,用乙腈溶解定容至500 mL。

4.9 衍生液:準確量取100 mL緩沖溶液(4.6)和100 mL 2,4-二硝基苯肼溶液(4.8),混勻。

4.10 甲醛標準溶液:100μg/mL。安培瓶封裝,置于10℃以上保存,使用前與室溫(宜20℃±3℃)平衡,搖動均勻,打開后推薦一次性使用。

4.11 微孔濾膜:0.45μm,有機相。

5 儀器和設備

5.1 高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。

5.2 分析天平:感量0.001 g。


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