警告:氯化氫對人體有害,采樣時,應視采樣環境佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實驗中使用的硝酸具有強氧化性和腐蝕性,操作時應佩戴防護用品,溶液配制及樣品預處理過程應在通風櫥中進行操作。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中氯化氫的硝酸銀容量法。
本標準適用于固定污染源廢氣中氯化氫的測定。
當采樣體積為15 L(標準狀態),方法檢出限為2mg/m3,測定下限為8.0mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范(試行)
3 方法原理
氯化氫被氫氧化鈉溶液吸收后,在中性條件下,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準溶液滴定,生成氯化銀沉淀,過量的銀離子與鉻酸鉀指示劑反應生成淺磚紅色鉻酸銀沉淀,指示滴定終點,反應式如下:
Cl-+AgNO3→NO3-+AgCl ↓2Ag++CrO42- →Ag2CrO4 ↓
(淺磚紅色)
4 干擾和消除
當廢氣中含有硫化物、二氧化硫時,對本方法產生正干擾。硫化氫的濃度51000mg/m3, 二氧化硫的濃度510000mg/m3,均可通過加入1ml的30%過氧化氫消除干擾。
顆粒態的氯化物對本方法產生正干擾;當廢氣中硫酸霧濃度>15g/m3時,本方法在滴定過程中產生白色沉淀,影響滴定過程的終點判定;當待測液中鐵含量>10mg/L時,對本方法滴定過程的終點判定產生影響。上述干擾可在采樣時通過濾膜過濾去除。
廢氣中共存氯氣(Cl2)時,可與氫氧化鈉反應生成等量的氯離子和次氯酸根離子,干擾氯化氫的測定。用碘量法測定次氯酸根,從總氯化物中減去其含量,即獲得氯化氫含量。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
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下載地址:《HJ 548-2016 固定污染源廢氣 氯化氫的測定 硝酸銀容量法》