警告:試驗中所使用的內標、替代物和標準溶液均為易揮發的有毒化學品,配制過程中應在通風柜中進行操作;應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中揮發性鹵代烴的吹掃捕集/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中氯甲烷等35種揮發性鹵代烴的測定。其他揮發性鹵代烴如果通過驗證也適用于本標準。
當取樣量為5g時,35種揮發性鹵代烴的方法檢出限為0.3~0.4μg/kg,測定下限為1.2~1.6μg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分 樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分 沉積物分析
HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
樣品中的揮發性鹵代烴用高純氦氣(或氮氣)吹掃出來,吸附于捕集管中,將捕集管加熱并用氦氣(或氮氣)反吹,捕集管中的揮發性鹵代烴被熱脫附出來,組分進入氣相色譜分離后,用質譜儀進行檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
4.1 實驗用水:二次蒸餾水或純水設備制備的水。使用前需經過空白檢驗,確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。
4.2 甲醇(CH3OH):農殘級,使用前需通過檢驗,確認無目標物或目標物濃度低于方法檢出限。
4.3 標準貯備液:ρ=2000mg/L。
直接購買市售有證標準溶液。在-10℃以下避光保存或參照制造商的產品說明。使用時應恢復至室溫,并搖勻。開封后在密實瓶中可保存一個月。
4.4 標準使用液:ρ=2.5mg/L。
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