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HJ 749-2015 固體廢物 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法

      警告:消解操作須在通風櫥內進行,應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣服。

1 適用范圍
      
本標準規定了測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的火焰原子吸收分光光度法。
      
本標準適用于固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻的測定。

測定固體廢物,樣品量為0.2g,定容體積為50ml時,本方法檢出限為8mg/kg,測定下限為30mg/kg。測定固體廢物浸出液,定容體積為50ml時,本方法檢出限為0.03mg/L, 測定下限為0.12mg/L。

2 規范性引用文件
      
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
      
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
      
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
      
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
      
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
      
HJ 491 土壤總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法
      
HJ 557 固體廢物浸出毒性浸出方法 水平振蕩法

3 方法原理

固體廢物浸出液或固體廢物經酸消解后直接噴入火焰原子吸收分光光度儀的空氣-乙炔火焰中,所形成的鉻基態原子對357.9nm或其他的共振線產生吸收,其吸光度值與鉻的質量濃度成正比。

4 干擾和消除

4.1 7%以上的HCl、HClO4對鉻的測定有正干擾;HNO3和H3PO4產生負干擾。在空氣-乙炔火焰中產生負干擾的金屬元素及干擾順序為Cu>Ba>Al>Mg>Ca>Na>Sr>Zn>Sn。且這些干擾情況與鉻的存在形態(Cr3+, Cr2O72-)無關。

4.2 Fe3+產生負干擾,而對Cr6+有正干擾;Mn、Ni僅對Cr3+產生負干擾,而不干擾Cr6+的測定。當使用貧燃性空氣-乙炔火焰時,Fe和Ni的干擾變小,但鉻測定的靈敏度明顯降低。在試樣中加入1%~2%的氯化銨可以消除Fe、Ni、Mn等金屬元素和HCl、HNO3等酸類干擾。加入1%焦硫酸鉀也可消除共存金屬成分的干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):基準試劑。

5.2 過硫酸[(NH4)2S2O8]。


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