警告: 實驗中所使用的溶劑、內標及標準樣品均為有毒有害化合物,其溶液配制應在通風柜中進行,操作時應按規定要求佩帶防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了水中百菌清及8種擬除蟲菊酯類農藥的液液萃取或固相萃取/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中百菌清及擬除蟲菊酯類農藥化合物的測定。
液液萃取法取樣量為1L時,方法檢出限為0.005μg/L-0.05μg/L,測定下限為0.020μg/L~0.20μg/L;固相萃取法取樣量為500ml時,方法檢出限為0.005μg/L~0.08μg/L,測定下限為0.020μg/L-0.32μg/L。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
采用液液萃取或固相萃取法,萃取水樣中百菌清及擬除蟲菊酯類農藥,萃取液經脫水、濃縮、凈化、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和不含目標物的純水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 正己烷(C6H14):農殘級。
4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。
4.4 百菌清標準溶液:ρ=1000mg/L,溶劑為丙酮,市售有證標準溶液。
4. 5 菊酯類標準溶液:ρ=1000mgIL,包括溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、聯苯菊酯、甲氰菊酯、胺菊酯和丙烯菊酯,溶劑為丙酮,市售有證標準溶液。
4.6 內標貯備液Ⅰ: ρ=100mgIL,包括氘代菲、氘代芘和氘代?,溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液,也可用標準物質制備,用正己烷稀釋,4℃以下密封避光保存。
4.7 內標貯備液Ⅱ: ρ=100mgIL,包括13C-PCB209,溶劑為正己烷。可直接購買有證標準溶液,也可用標準物質制備,用正己烷稀釋,4 ℃以下密封避光保存。
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下載地址:《HJ 753-2015 水質 百菌清及擬除蟲菊酯類農藥的測定 氣相色譜-質譜法》