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HJ 769-2015 煤中全硫的測定 艾士卡-離子色譜法

1 適用范圍

本標準規定了測定煤中全硫含量的艾士卡一離子色譜法。

      本標準適用于無煙煤、煙煤、褐煤和焦炭中全硫的測定。

當取樣量為1.0g,灼燒定容至250ml,進樣量25μL時,本方法的檢出限為0.02%,測定下限為0.08%。

2 規范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB/T 212.3 煤的工業分析方法水分的測定
      GB/T 474 煤樣的制備方法

GB/T 475 商品煤樣人工采取方法
GB/T 1997 焦炭試樣的采取和制備

3 方法原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,硫酸鹽隨著堿性淋洗液進入陰離子色譜柱,以硫酸根(SO42-)的形式被分離出來,用電導檢測器檢測。根據硫酸根的質量計算煤中全硫的含量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水。

4.1 輕質氧化鎂(MgO):分析純。

4.2 無水碳酸鈉(Na2CO3):分析純。

4.3 艾士卡試劑:以2份質量的輕質氧化鎂(4.1)1份質量的無水碳酸鈉(4.2)混勻并研磨至粒度小于0.2mm后,常溫保存在密閉干燥器中。

4.4 硫酸根標準貯備液:ρ(SO42-=1000μg/mL。

稱取1.8140g硫酸鉀(105±5℃烘干2h)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水定容,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,0~4℃冷藏保存6個月。也可購買市售有證標準溶液。

4.5 硫酸根標準使用液:ρ(SO42-=100μg/mL。

移取10.00 ml硫酸根標準貯備液(4.4),于100 ml容量瓶中,用水定容,搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,臨用現配。

4.6 濾紙:中速定性濾紙。

4.7 過濾器:孔徑0.45μm醋酸纖維微孔濾膜(可配合注射器使用)。

4.8 注射器:10ml。


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