警告:實驗中所用的有機溶劑及標準物質為有毒有害物質,標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免直接接觸皮膚和衣服。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中多溴二苯醚的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中8種多溴二苯醚同類物的測定。
當取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml時,本標準測定的三至七溴代二苯醚的方法檢出限為0.1~0.2 μg/kg,測定下限為0.4~0.8 μg/kg;十溴二苯醚的方法檢出限為2.7 μg/kg,測定下限為10.8 μg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第5部分:沉積物分析
HJ 494 水質采樣技術指導
HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
采用加壓流體萃取或索氏提取方式提取土壤或沉積物中的多溴二苯醚,萃取液經凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及豐度比定性,使用選擇離子檢測,同位素稀釋法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標物的純水。
4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。
4.2 正己烷(C6H14):農殘級。
4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。
4.4 丙酮(CH3COCH3):農殘級。
4.5 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
4.6 硫酸:ρ(H2SO4) =1.84 g/ml。
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