警告:實驗中使用的有機溶劑和標準溶液為易揮發有毒物質,試劑配制和前處理過程應在通風柜內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物及其浸出液中苯系物的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于固體廢物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、對-二甲苯、間-二甲苯、異丙苯、鄰-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等9種苯系物的測定。其他苯系物若通過驗證,也可用本標準方法測定。
當固體廢物取樣量為2g時,9種目標物的方法檢出限為3~5μg/kg,測定下限為12~20μg/kg。當固體廢物浸出液取樣體積為10ml時,9種目標物的方法檢出限為 0.6~1μg/kg,測定下限為2.4~4μg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
HJ/T 299 固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
HJ/T 300 固體廢物浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
3 方法原理
在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中苯系物向液上空間揮發,產生蒸汽壓,達到熱力學動態平衡。氣相中的苯系物經氣相色譜分離后,用質譜儀進行檢測。通過與標準物質保留時間和標準質譜圖相比較進行定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
4.1 實驗用水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。使用前需經過空白試驗,目標物濃度低于方法檢出限。
4.2 甲醇(CH3OH):農殘級或相當級別。通過空白試驗,確認在目標物的保留時間區間內無干擾色譜峰出現。
4.3 氯化鈉(NaCl)。
在馬弗爐中400℃烘烤4h,冷卻后轉移至磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
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