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HJ 674-2013 水質 肼和甲基肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法

本標準規定了測定水中肼和甲基肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。本標準分為兩部分:第一部分為對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定肼,第二部分為對二甲氨基苯甲醛分光光度法測定甲基肼。

?第一部分 的測定

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。

      本標準適用于水和工業廢水中肼的測定。

      按取水樣50mL,采用5cm吸收池計算,本方法檢測限以肼計為0.003mg/L,定量測定范圍為(0.012-0.240)mg/L。如采用1cm吸收池,檢出限為0.015mg/L,定量測定范圍為 (0.060-4.00) mg/L。水樣中肼的濃度大于1.00mg/L時,可稀釋后測定。

2 方法原理

在酸性溶液條件下,肼與對二甲基苯甲醛作用,生成對二甲氨基節連氮黃色化合物。在 458nm波長處測量吸光度,在一定濃度范圍內其吸光度與肼的含量成正比。

3 干擾和消除

氨基脲、硫脲、脲素分別為20mg/L、50mg/L、200mg/L時干擾測定;甲基肼為肼含量的3倍時有干擾。

當水樣中含有鉻時,可向10mL水樣內加入2mL HCl (4.2),再加0.4mL 1%碘化鉀,搖勻,放置10min。

水樣中NO2-大于1mg/L時對測定有負干擾。水樣中NO2-濃度為 1.0mg/L~4.5mg/L時,可向10mL水樣中加入1.0mL氨基磺酸銨或氨基磺酸溶液(4.5),充分振蕩使反應進行完全,以消除干擾。對于不同NO2-濃度,按以上比例調節氨基磺酸加入量。

4 試劑和材料

本標準所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

4.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

4.2 鹽酸溶液:c (HCl)=0.12mol/L。

取250mL燒杯,加入200水,鹽酸(4.1) 5.0mL,攪拌均勻,轉入500mL容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。轉入500mL試劑瓶備用。

4.3 乙醇(95%)。

 

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