1 范圍
本標準規定了高氯廢水化學需氧量的測定方法,本方法適用于油氣田和煉化企業氯離子含量高達幾萬至十幾萬毫克每升高氯廢水化學需氧量(COD)的測定。方法的最低檢出限0.20mg/L,測定上限為62.5mg/L。
2 規范性引用文件
下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。
GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
當上述標準被修訂時,應使用其最新版本。
3 術語與定義
下列定義適用于本標準。
3.1 高氯廢水
氯離子含量大于1000mg/L的廢水。
3.2 CODOH?KI
在堿性條件下,用高錳酸鉀氧化廢水中的還原性物質(亞硝酸鹽除外),氧化后剩余的高錳酸鉀用碘化鉀還原,根據水樣消耗的高錳酸鉀的量,換算成相對應氧的質量濃度。記為CODOH?KI。
3.3 K值
碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定的樣品氧化率與重鉻酸鹽法(GB 11914-89)測定的樣品氧化率的比值。
4 原理
在堿性條件下,加一定量高錳酸鉀溶液于水樣中,并在沸水浴上加熱反應一定時間,以氧化水中的還原性物質。加入過量的碘化鉀還原剩余的高錳酸鉀,以淀粉做指示劑,用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘,換算成氧的濃度,用CODOH?KI表示。
5 試劑
除特殊說明外,所用試劑均為分析純試劑,所用純水均指不含有機物蒸餾水。
5.1 不含有機物蒸餾水
向2000ml蒸餾水中加入適量堿性高錳酸鉀溶液,進行重蒸餾,蒸餾過程中,溶液應保持淺紫紅色。棄去前100ml餾出液,然后將餾出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸餾器中剩下約500ml溶液時,停止收集餾出液。
5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.3 硫酸溶液,1+5。
5.4 50%氫氧化鈉溶液
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