1 范圍
本方法適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中化學需氧量(COD)的測定。
方法檢出限為30mg/L,適用于油田、沿海煉油廠、油庫、氯堿廠、廢水深海排放等廢水中COD的測定。
2 引用標準
下列標準中的條文通過在本標準中被引用而成為本標準的條文，與本標準同效。
GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
當上述標準被修訂時，應使用其最新版本。
3 定義
3.1 高氯廢水
指氯離子含量大于1000mg/L的廢水。
3.2 表觀 COD
指在一定條件下，由水樣所消耗的重鉻酸鉀的量，換算成相對應的氧的質量濃度。
3.3 氯離子校正值
指水樣中被氧化的氯離子生成的氯氣所對應的氧的質量濃度。
4 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液及硫酸汞溶液，并在強酸介質下以硫酸銀作催化劑，經2h沸騰回流后，以1, 10.-鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度，即為表觀COD。將水樣中未絡合而被氧化的那部分氯離子所形成的氯氣導出，再用氫氧化鈉溶液吸收后，加入碘化鉀，用硫酸調節pH約為3~2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，消耗的硫代硫酸鈉的量換算成消耗氧的質量濃度，即為氯離子校正值。表觀COD與氯離子校正值之差，即為所測水樣真實的COD。
5 試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水。
5.1 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.2 硫酸溶液，1+9。
5.3 硫酸溶液，1+5。
5.4 c(1/2H2SO4)≈2 mol/l硫酸溶液
取55ml濃硫酸(5.1)緩慢倒入945ml水中。
5.5 30%硫酸汞（HgSO4)溶液
稱取30.0g硫酸汞溶解于100ml硫酸溶液（5. 2)中。
5.6 硫酸銀-硫酸溶液
向1L硫酸(5.1)中加人10g硫酸銀（AgSO4)，放置1~2d使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。
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