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HJ/T 50-1999 水質 三氯乙醛的測定 吡啶啉酮分光光度法

1 主題內容和適用范圍

1.1 主要內容

      本標準規定了用1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮分光光度法測定水中三氯乙醛的方法。

      本標準適用于農田灌溉水質、地下水和城市污水中三氯乙醛的測定。

1.2 測定范圍

試樣體積為10 ml,定容至25 ml比色管中,用30 mm比色皿,檢測下限為0.08mg/L,檢測上限為2mg/L。

1.3 干擾及消除

在測定條件下,150μg以下的Mn2+100μg以下的Cu2+Hg2+的干擾,可加入2%氟化鈉溶液1ml去除;2500μg以下的Ca2+的干擾可采用顯色后離心分離再測定的方法去除。

2 原理

在弱堿性條件下,1-苯基-3-甲基-5-吡啶啉酮和三氯乙醛反應,生成棕紅色化合物,在480nm處測定,其吸光度與三氯乙醛的含量成正比。

3 試劑

本標準所用試劑,除非另有說明,均使用符合國家標準或專業標準的分析純及以上純度試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 磷酸鹽緩沖溶液

稱取22. 69 g(準確至0.01g)磷酸氫二鈉(Na2HPO4 ?12H2O)與0.46g(準確至0. 01g)磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶于水后移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液pH8.0。

3.2 吡啶啉酮顯色劑0.5%(m/V)

稱取0.50g(準確至0.01g)吡啶啉酮溶于15ml二甲基甲酰胺中,加水稀釋至100ml。因吡啶啉酮中可能殘留有苯,使溶液顯黃色,放置過久會因氧化而加深,可加10ml四氯化碳萃取除去,使空白值降低。試劑保存在冰箱中,可穩定15天。

3.3 氫氧化鋁懸浮液

溶解125 g硫酸鋁鉀[AI (SO4)2?12H2O]1000 ml水中,加熱至60℃。在不斷攪拌下,徐徐加入55 ml濃氨水,放置1h。倒去上清液,將沉淀物移入1000 ml量筒中,加水至刻度,重復數次,至 pH為6~7。把上清液全部倒出,只留稠的沉淀物,最后加水100ml。保存于試劑瓶中,用時搖勻。

 

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