1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標準規定了測定固體廢物浸出液中鎳的丁二酮肟 (二甲基乙二醛肟）分光光度法。
1.2 適用范圍
1.2.1 本標準適用于含鎳廢渣浸出液中鎳的測定。
1.2.2 本標準檢測濃度為0.1mg/L.測定上限為4mg/L。
1.2.3 鐵、鈷、銅離子干擾測定，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg/L鐵、100mg/L鈷及50mg/L銅，對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去（見附錄A）。
氰化物亦干擾測定。可在測定前于樣品中加入2mL次氯酸鈉溶液和0.5ml硝酸加熱分解鎳氰絡合物。
2 原理
在檸檬酸銨-氨水介質中，當有氧化劑碘存在下，鎳與二丁酮肟作用、形成組成比為1:4的酒紅色絡合物．可于波長530nm處進行分光光度的測定。
3 試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.40g/mL。
3.2 氨水（NH3?H2O),ρ=0.90g/mL。
3.3 高氯酸(HCIO4),ρ=1.68g/mI。
3.4 乙醇(C2H5OH)，95%(v/v）。
3.5 次氯酸鈉(NaOCI)溶液，活性氯含量不小于52g/L。
3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],ρ20=0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液，1+1(v/v）。
3.8 氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=2mol/L。
3.9 檸檬酸銨[(NH4 )3C6H2O7]溶液，500g/L。
3.10 檸檬酸銨[(NH4)3C6H3C7]溶液，200g/L。
3.11 碘溶液，c(I2)=0.05mol/L：稱取12.7g碘片（I2)，加到含有25g碘化鉀(KI）的少量水中，研磨溶解后，稀釋至1000ml。
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