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GB/T 15555.5-1995 固體廢物 總鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法

1 主題內容與適用范圍

1.1 本標準規定了固體廢物浸出液中總鉻的測定,用二苯碳酰二肼分光光度法。

1.2 本標準適用于固體廢物浸出液中總鉻的測定。

1.2.1 測定范圍

試液為50mL,使用30 mm光程比色皿,方法的最小檢出量為0.2μg,最低檢出濃度為 0.004mg/L。使用10 mm光程比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。

1.2.2 干擾

試液顏色:混濁,或者有氧化性、還原性物質及有機物等均干擾測定。鐵含量大于1.0mg/L也干擾測定。鉬、汞于顯色劑生成有色絡合物有干擾,但是在方法的顯色酸度下,反應不靈敏。釩濃度大于4.0mg/L,也干擾測定,但是,顯色10min后,可自行退色。

2 原理

在酸性溶液中,試料中的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻,六價鉻與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物,于540nm處測吸光度。過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解,再用脲素分解過量的亞硝酸鈉。

3 試劑

本標準所有試劑除另有說明外,均用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL

3.2 硫酸H2SO4ρ=1.84g/mL。

3.3 氯仿(CHCl3)。

3.4 氨水(NH3?H2O),ρ=0.90g/mL。

3.5 銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]。

3.6 氨水,1+1

      將氨水(3.4)與等體積水混合。

3.7 銅鐵試劑溶液,5%:

      稱取銅鐵試劑5g,溶于冰水中,用水稀至100ml,用時現配。

3.8 高錳酸鉀溶液,40g/L:

     稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱下溶于少量水中。待溶解后,用水稀釋至100mL。

3.9 脲素溶液,200g/L。

 

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