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GB/T 15507-1995 水質 肼的測定 對二甲氨基甲醛分光光度法

1 主題內容和適用范圍

1.1 主題內容

      本標準規定了測定水中肼的對二甲氨基苯甲醛分光光度法。

1.2 適用范圍

1.2.1 本標準適用于地面水和工業廢水中肼的測定。

1.2.2 試料體積1~10mL,比色皿光程為1.5 cm時,本方法檢出限以肼計為0.002mg/L.測定上限為1.00mg/L。更高濃度的樣品.稀釋后再進行測定。

1.2.3 干擾:氨基脲、硫脲、脲素分別高達20、50、200mg/L以上時干擾測定;一甲基肼為肼含量的3 倍以上,NO2-大于1mg/L時產生干擾。

2 原理

      在酸性溶液條件下,肼與對二甲氨基苯甲醛作用,生成對二甲氨基芐連氮黃色化合物,于波長 458 nm處進行分光光度測定。

3 試劑

      除非另有說明,本標準所用試劑均為符合國家標準或專業標準的分析純試劑,試驗中均應使用蒸餾水或同等純度的水。

3.1 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

3.2 鹽酸溶液:c(HCl)=1mol/L。

3.3 乙醇95%。

3.4 對二甲氨基苯甲醛溶液:稱取4g對二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇20 mL HCl[3.1]酸中。

3.5 疊氮化鈉溶液:155g/L,稱取不含肼的疊氮化鈉(NaN3,注意劇毒)15.5g溶于水中,稀釋至100ml.。如疊氮化鈉中含肼,可按下述步驟精制:

      將疊氮化鈉溶于適量水中,濾去不溶物,濾液置燒杯中,將燒杯放在電熱板上加熱,不斷攪拌.使疊氮化鈉結晶析出,待大部分疊氮化鈉析出后,用濾紙過濾,經無水乙醇脫水后,將此疊氮化鈉放入烘箱中于105士2℃干燥2h,放在干燥器內冷卻,然后放入試劑瓶中備用。

      注意:疊氮化鈉劇毒,精制操作應在通風柜內進行。

3.6 肼標準貯備溶液:100mg/L,稱取0. 3280鹽酸肼(N2H4?2HCl)或0.4060g硫酸(N2H4?H2SO4),用HCl溶液[3.2]溶解,定量移入1000mL容量瓶中,并用HCl[3.2]稀釋至標線備用。

 

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