1 范圍
標準規定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等,在仲裁分析時,應采用艾士卡法。
本標準適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭,也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 212 煤的工業分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)
GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規定
3 艾士卡法
3.1 原理
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。
3.2 試劑和材料
3.2.1 艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑):以2份質量的化學純輕質氧化鎂(GB/T 9857)與1份質量的化學純無水碳酸鈉(GB/T 639)混勻并研細至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。
3.2.2 鹽酸溶液:(1+1) ,1體積鹽酸(GB/T 622)加1體積水混勻。
3.2.3 氯化鋇溶液:100g/L,10g氯化鋇(GB/T 652)溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液:2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。
3.2.5 硝酸銀溶液:10 g/L,1g硝酸銀(GB/T 670)溶于100mL水中,加人幾滴硝酸(GB/T 626),貯于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩堝:容量為30mL和(10~20)mL兩種。
3.2.7 濾紙:中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙(GB/T 1914)。
3.3 儀器設備
3.3.1分析天平:感量0.11mg。
3.3.2馬弗爐:帶溫度控制裝置,能升溫到900℃,溫度可調并可通風。
3.4 試驗步驟
3.4.1 在30mL瓷柑禍內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(1.00士0.01)g(稱準至0.0002g)和艾氏劑(3.2.1)2g(稱準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋在煤樣上面。
3.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在(1-2)h內從室溫逐漸加熱到(800~850) ℃,并在該溫度下保持((1~2)h。
3.4.3 將坩堝從馬弗爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎(如發現有未燃盡的煤粒,應繼續灼燒30min),?
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1) 全硫含量5%~10%時稱取0.5g煤樣,全硫含量大于10%時稱取0.25g煤樣。
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下載地址:《GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法》