1 項目背景
1.1 任務來源
2012年原環境保護部辦公廳下達了《關于開展 2012年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》(環辦函〔2012〕503號),國家環保標準制訂計劃項目。統一編號為 2012-42,由大連市環境監測中心承擔該標準的修訂工作。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
2012年4月,大連市環境監測中心在接到原環境保護部科技標準司《固定污染源廢氣油煙的測定 紅外分光光度法》制修訂任務后,成立標準制修訂編制組,小組成員包括多年從事化學分析及研究的技術人員和熟悉標準制訂的工作人員。
1.2.2 查詢國內外相關標準資料、市場調研并開展摸索實驗
2012年4月,開展了以四氯化碳為溶劑的方法試驗工作。
2012年5月,由于紅外分光光度法使用的四氯化碳是《關于消耗臭氧層物質的蒙特利爾議定書》附件 B 第二類受控物質,2010 年已經完成其受控用途的淘汰,為滿足履約要求,油煙測定方法需要更換溶劑。同時,編制組開展了運用其他方法進行油煙測定的可行性研究。
2012年7月~2013年10月先后進行方法替代和試劑替代研究。
(1) 方法替代
到山東省某研究所進行現場考察,探討了重量法的可行性。經過試驗最終確認,重量法檢出限不能滿足油煙測定方法的要求。到美國某公司北京總部,對該公司新研發的激光紅外測油儀進行驗證。但由于該儀器為樣機,缺乏推廣的基礎,最終放棄這一方法。對氣相色譜儀監測油煙樣品的可行性進行研究。試驗結果表明,氣相色譜法可以用于油煙的測定,但方法操作較為繁瑣,對儀器以及人員要求比較高,難以普及。由于紫外法易受羰基和氫鍵干擾,紫外分光光度法不適合油煙監測。
(2) 試劑替代
試驗了六氟四氯丁烷(S-316),二氯五氟戊烷混合體(H-997)、二硫化碳(CS2)和四氯乙烯(C2Cl4)溶劑替代四氯化碳,試驗證明 S-316 和 H-997 雖然能滿足方法要求,但價格昂貴,不能國產化,不宜推廣。CS2 易變質且臭味大,也不宜采用。編制組對市售四氯乙烯進行了純化試驗,同時請天津某化工研究所協助提純,結果都不能完全滿足實驗要
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