警告:實驗中使用的鹽酸和氨水具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣和固定污染源廢氣中三甲胺的溶液吸收-頂空/氣相色譜法。本標準適用于環境空氣、固定污染源無組織排放監控點空氣和有組織排放廢氣中三甲胺的測定。若通過驗證,本標準也可適用于其他揮發性脂肪胺類物質的測定。
采用氫火焰離子化檢測器時,當空氣采樣體積為 20L(標準狀態),吸收液體積為 10ml 時,方法檢出限為 0.004mg/m3,測定下限為 0.016mg/m3;當廢氣采樣體積為20L(標準狀態),吸收液體積為50ml 時,方法檢出限為 0.04mg/m3,測定下限為 0.16mg/m3。
采用氮磷檢測器時,當空氣采樣體積為 20L(標準狀態),吸收液體積為10ml 時,方法檢出限為 0.0007mg/m3,測定下限為 0.0028mg/m3;當廢氣采樣體積為 20L(標準狀態), 吸收液體積為50ml 時,方法檢出限為 0.006mg/m3,測定下限為 0.024mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 14554 惡臭污染物排放標準
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ 905 惡臭污染環境監測技術規范
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 375 環境空氣采樣器技術要求及檢測方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 方法原理
三甲胺經稀酸吸收后,將吸收液轉移至頂空瓶內,處理后密封。在一定的溫度條件下, 頂空瓶內樣品中三甲胺向液上空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液兩相達到熱力學動態平衡后, 氣相中的三甲胺經氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器/氮磷檢測器進行檢測。根據色譜峰保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
在本方法推薦的分析條件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可與三甲胺實現有效分離，不干擾測定。
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