1 項目背景
1.1 任務來源
2014年7月國家環境保護部辦公廳下達了《關于開展2014年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦2014]411號)國家環保標準制訂計劃。項目統一編號為2014-46,由大連市環境監測中心承擔該標準的制訂工作。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組
2014年7月,大連市環境監測中心在接到《環境空氣 三甲胺的測定 離子色譜法》國家環保標準制訂任務后,立即成立標準編制小組,小組成員包括有多年從事離子色譜分析研究經驗的同志和目前從事現場采樣工作的同志。
1.2.2 國內外相關資料調研
本標準編制組成員根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》(2006年,第41號公告)的相關規定,查詢和收集國內外相關標準和文獻資料,確立了建立新標準的指導思想, 制訂了建立新標準的技術路線,并形成了開題報告和標準草案,制訂了初步的實驗方案。
1.2.3 標準技術指標的確定
經過查詢大量資料,進行了儀器參數條件選擇實驗,完成了現場采樣測定,確立了離子色譜的各項參數和技術指標。
1.2.4 開題論證
2014 年 11 月,在大連組織專家進行開題論證,論證委員會通過了該標準的開題論證。提出了具體修改意見和建議如下:
(1) 補充方法技術路線內容;
(2) 通過實驗選擇樣品吸收液種類、確定吸收效率、采樣容量和流速等參數;
(3) 通過實驗確定樣品保存條件
(4) 優化儀器分析條件(淋洗液的組成、流速、分離條件等);
(5) 根據實驗確定校準曲線線性范圍;
(6) 選擇 2-3 種有代表性的排放源采集樣品進行方法驗證;
(7) 補充查閱相關文獻。
根據專家建議,補充查閱大量文獻,增加了方法技術路線內容,通過優化儀器分析條件,增加了氨、甲胺和二甲胺的測定,建議將標準題目修改為《環境空氣 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的測定 離子色譜法》。通過實驗選擇稀鹽酸溶液作為吸收液,確定了吸收效率、采樣方法、樣品保存條件并確定了校準曲線線性范圍,到大連某養雞場、屠宰場及水產加工廠采集實際樣品并進行實際樣品加標實驗。
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