1 項目背景
1.1 任務來源
根據國家環保部下達的《關于開展 2014 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》 (環辦函〔2014〕411 號),四川省環境監測總站承擔了《水質 苯胺類的測定 液相色譜- 質譜法》標準制修訂任務,項目統一編號為 2014-34。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組,查詢國內外相關標準和文獻資料
2014 年 6 月,四川省環境監測總站接到制訂《水質 苯胺類的測定 液相色譜-質譜法》的任務以后,成立了標準編制組。標準編制組根據制修訂項目計劃要求,查閱和研究了國內外相關標準以及相關分析方法文獻。根據查閱的文獻和標準資料,購買了相關標準物質、試劑和前處理固相萃取小柱等,進行分析方法的初步研究。結合文獻調研及初步研究結果,2014 年 12 月編制完成了《水質 苯胺類的測定 液相色譜-質譜法》的開題論證報告和標準文本草案。
1.2.2 開題匯報,確定標準制訂技術路線,制訂原則
2015年1月,標準編制組進行了開題匯報,經過論證委員會質詢和討論,建議將本標準名稱改為《水質 苯胺類的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》,并確定了本標準的適用范圍為地表水、地下水、生活污水和工業廢水。要求完善目標物的理化性質和相關標準文獻調研,細化技術路線,研究內容中補充樣品保存和制備,優化色譜條件和質譜條件,圍繞控制標準建立定量方法,選擇有針對性的樣品開展實驗室內和實驗室間驗證,實驗室間方法驗證要考慮儀器的覆蓋性和實驗室水平的差異。
1.2.3 編寫標準文本草案和編制說明
2014年~2015年標準編制組經過大量文獻調研和基礎實驗,建立了液相色譜-三重四極桿質譜法測定水中苯胺類化合物的方法,編制完成了《水質 苯胺類的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》標準方法文本草案、編制說明以及方法驗證方案,并送專家函審。
1.2.4 方法驗證工作
2015年8月開始,組織了六家有資質的實驗室進行方法驗證,于2016年3月收回了全部的驗證報告,在此基礎上進行了數據的匯總和分析整理工作,并編寫完成了《水質 苯胺類化合物測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》的驗證報告。?
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