1 項目背景
1.1 任務來源
2008年1月,原國家環境保護總局公布了《關于下達 2008 年國家環境保護標準制修訂項目計劃的通知》(環辦函〔2008〕44 號),總局科技標準司下達了《水質 氯代除草劑的測定 氣相色譜法》的國家環保標準制訂計劃,項目統一編號 925,項目承擔單位是環境保護部南京環境科學研究所。
1.2 工作過程
1.2.1 準備工作
2008 年 1 月,任務下達后,環境保護部南京環境科學研究所組織相關人員成立了標準編制組,開展相關調研及研究工作,擬定標準方法制訂的基本原則和技術路線,其工作過程主要包括文獻查找及閱讀(包括 ISO、EPA、ASTM 等),了解其背景條件及環境危害,制定試驗方案,進行實驗室試驗研究,對試驗結果分析及討論。確定了標準方法的各項特性參數,同時編寫標準開題報告和標準草案。
1.2.2 開題論證
2010 年 6 月,環保部科技標準司組織召開了標準開題論證會,并且通過了開題論證。經開題論證會專家組討論,建議按照《環境監測 分析方法標準制訂技術導則》(HJ 168-2010)和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環科函〔2009〕10 號) 的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作;參照 EPA8151A 適當增加氯代除草劑的種類; 優化樣品保存、樣品提取、衍生和分析測試條件;細化質量保證與質量保證措施,包括全程序空白試驗的頻次和控制指標,全程序平行樣品的頻次和控制指標,空白加標和基體加標的控制指標,定性分析可靠性的要求,定量校準的控制,氣相色譜性能檢查等;補充干擾與消除條款;驗證試驗以代表性的樣品基體加標為主。
1.2.3 征求意見稿編制
根據開題論證會專家組的會議紀要,編制組開展了相關試驗,依據試驗方案,組織江蘇省環境監測中心、上海市環境監測中心、南京市環境監測中心站、常州市環境監測中心站、江陰市環境監測站和張家港市環境監測站等六家實驗室進行了方法驗證工作,在此基礎上編寫完成了標準征求意見稿及編制說明。
征求意見稿編制完成后,咨詢了兩位專家,并給予以下主要意見:刪除固相萃取方法, 僅保留液液萃取方法;在工作曲線繪制部分,增加校準系列的制備方法;液液萃取時,減少二氯甲烷用量;液液萃取后,建議將無水硫酸鈉直接加到萃取液中脫水;測定對象中刪除滅草松。項目組已經按照函審專家意見進行了逐一修改。
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