1 項目背景
1.1 任務來源
2015 年 3 月,原環境保護部印發《關于開展 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》(環辦函﹝2015﹞329 號),下達了《土壤和沉積物 敵稗的測定 氣相色譜法》標準制訂任務,該項目為 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目之一,項目承擔單位為: 湖北省環境監測中心站,項目統一編號為:2015-24。
1.2 工作過程
1.2.1 任務下達后標準編制組所開展的相關調查、研究工作
湖北省環境監測中心站接到此任務后,于 2015 年 1 月成立了標準編制組,召開了標準制修訂工作啟動會。隨后標準編制組開始查閱國內外相關文獻資料,查閱的相關文獻主要集中在酰胺類農藥的概況、環境危害、國內外相關分析方法和限值標準等方面,調研了氣相色譜-質譜法測定酰胺類農藥的應用情況,對方法的適用范圍和檢出限等情況進行分析。編制組參照前期調研情況開展實驗測試工作,確定標準方法制定的基本原則和技術路線以及各項特征參數。
1.2.2 標準開題論證會情況
2015 年 12 月 22 日,環境保護部科技標準司所組織召開了本標準的開題論證會,論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準開題論證報告和標準草案內容介紹,經質詢、討論, 形成以下論證意見:1.標準主編單位提供的材料齊全,內容較為詳實完整,格式較規范;2. 標準主編單位對國內外相關標準及文獻進行了充分調研;3.論證委員會通過該標準的開題論證。提出如下修改意見和建議:①通過實驗確定有機氯農藥的干擾水平,若通過優化凈化和儀器分離條件仍無法消除此類干擾,建議方法變更為氣相色譜-質譜法,目標物確定為敵稗等酰胺類農藥;②進一步優化樣品提取(以索氏提取方法為基準)和凈化條件;③通過實驗確定樣品避光冷藏時間和提取保存條件;④方法驗證中的樣品高、中、低濃度應覆蓋相關環保標準限值;⑤方法驗證的多家實驗室選擇應涵蓋主流分析儀器;⑥方法質量保證和質量控制指標由多家實驗室驗證結果確定;⑦按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)進行標準制訂工作。
1.2.3 項目研究工作
開題論證后,標準編制組根據專家的意見和建議,進行了有機氯農藥的干擾實驗,發現通過優化凈化和氣相色譜分離條件仍無法完全消除此類有機物的干擾,經與標準所有關負責人溝通后,建議按照開題論證的專家意見,將方法變更為氣相色譜-質譜法,并將目標物確定為敵稗等酰胺類農藥(開題論證會建議目標化合物的選擇參考正在制定的環保標準《水質酰胺類農藥的測定 氣相色譜-質譜法》(編號:2014-47))。在此基礎上,編制組進一步研究了酰胺類農藥的氣相色譜-質譜分析條件、樣品保存、提取和凈化條件、實驗室內分析方法性能等內容。于 2017 年 4 月制定了 6 家實驗室驗證方案、優化和完善了標準草案和編制說明(初稿),并組織專家對實驗室驗證方案和編制說明(初稿)進行函審。
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