警告:實驗中使用的有機試劑和標準物質均為有毒化合物,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中有機磷農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、海水、工業廢水和生活污水中敵敵畏、速滅磷、內吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲硫磷、異稻瘟凈、樂果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲等28種有機磷農藥的測定。
當地表水、地下水和海水取樣量為1L,定容體積為1.0ml時,28種有機磷農藥的方法檢出限為0.3μg/L~0.6μg/L,測定下限為1.2μg/L~2.4μg/L;當生活污水和工業廢水取樣量為100ml,定容體積為1.0ml時,28種有機磷農藥的方法檢出限為4μg/L~7μg/L,測定下限為16μg/L~28μg/L。
本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
HJ 442 近岸海域環境監測規范
HJ 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規定
3 方法原理
水樣中有機磷農藥經三氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。水樣中的敵百蟲經堿解轉化為敵敵畏后進行測定。根據保留時間、質譜圖或碎片離子質荷比及豐度比定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備不含目標物的純水。
4.1 三氯甲烷(CHCl3):色譜純,在方法推薦條件下無干擾峰。
4.2 丙酮(CH3COCH3):色譜純,在方法推薦條件下無干擾峰。
4.3 濃硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml。
4.4 氫氧化鈉(NaOH)。
4.5 氯化鈉(NaCl):經 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。
4.6 無水硫酸鈉(Na2SO4):經 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。
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