警告：實驗中使用的標準品為易揮發的有毒化學品，操作時應按照要求佩戴防護器具， 避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了快速定性檢測硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b的現場快速定性檢測。
當以硬質聚氨酯泡沫為檢測對象時，在本標準規定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和HCFC-141b 的方法檢出限分別為 2 μg、2 μg、2 μg 和 0.6 μg。當以組合聚醚為檢測對象時，在本標準規定的條件下，樣品在頂空瓶中揮發出的CFC-12、HCFC-22、CFC-11 和HCFC-141b 的方法檢出限分別為 3 μg 、2 μg、2 μg 和 0.9 μg。
2 方法原理
使用便攜式頂空/氣相色譜-質譜儀現場快速分析，在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中的目標化合物向液（固）上空間揮發，產生蒸汽壓，在氣液（固）兩相達到熱力學動態平衡，氣相中的目標化合物經過高純載氣吹掃并吸附于便攜式氣相色譜-質譜儀的內置定量環中，再將定量環內的目標化合物以高純載氣反吹進入氣相色譜分離后，用質譜儀進行檢測， 通過與標準物質保留時間和質譜圖相比較進行定性。
3 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
3.1 空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。
使用前需經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限。
3.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。
使用前需通過檢驗，確認無目標化合物或目標化合物濃度低于方法檢出限。
3.3 二氟二氯甲烷（CFC-12）標準溶液：ρ（CCl2F2）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現配稀釋至 ρ（CCl2F2）=200 mg/L。
3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHClF2）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現配稀釋至 ρ（CHClF2）=200 mg/L。
3.5 一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CCl3F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現配稀釋至 ρ（CCl3F）=200 mg/L。
3.6 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH3CCl2F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現配稀釋至 ρ（CH3CCl2F）=200 mg/L。
3.7 載氣：氮氣，純度≥99.999%。
4 儀器和設備
4.1 便攜式氣相色譜-質譜儀：具定量環進樣功能。氣相部分具有程序升溫功能，質譜部分具有 70 eV 的電子轟擊（EI）電離源，具 NIST 質譜圖庫、全掃描（SCAN）、手動/自動調諧、數據采集及譜庫檢索等功能。
4.2 頂空進樣器：能直接連接到色譜部分，可將樣品通過載氣吹掃至便攜式氣相色譜-質譜儀的主機內。
4.3 毛細管色譜柱：30m×0.32mm，1.0 m 膜厚（100%聚乙二醇），或 10m×0.1mm，0.2 m膜厚（100%聚乙二醇），也可使用其他等效毛細管色譜柱。
4.4 移液槍：20 μl、5 ml 或 10 ml。
4.5 美工刀。
4.6 藥匙：金屬材質。
4.7 樣品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋或一次性壓蓋，或與頂空進樣器（4.2）配套的玻璃瓶。
4.8 采樣勺：長手柄，金屬材質。
4.9 一般實驗室常用儀器和設備。
5 樣品
5.1 樣品采集和保存
硬質聚氨酯泡沫：在同一類別組合聚醚生產的泡沫產品或同一批次的泡沫產品中，至少隨機采集 3 個樣品。采集樣品時，用美工刀（4.5）在硬質聚氨酯泡沫的任意部位截取長、寬、高均不小于 10 cm 的立方體，若不能在現場完成樣品的檢測，則需用鋁箔紙密封帶回實驗室，并于 4℃以下冷藏保存，10 d 內檢測完畢。
組合聚醚：在同一類別或同一批次組合聚醚中，至少隨機采集 3 個樣品，每個樣品采樣量一般不少于 10g。采集樣品時，用采樣勺（4.8）從原始存儲容器中采集組合聚醚，然后， 將采樣勺中的樣品沿壁緩慢導入樣品瓶（4.7）中，直至樣品瓶充滿。樣品采集后應盡快分析，若不能在現場完成樣品的檢測，則應帶回實驗室，并于 4℃以下冷藏保存，10 d 內檢測完畢。
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