警告:實驗中使用的鹽酸和氨水具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣和固定污染源廢氣中三甲胺的溶液吸收-頂空/氣相色譜法。
本標準適用于環境空氣、固定污染源無組織排放監控點空氣和有組織排放廢氣中三甲胺的測定。
采用氫火焰離子化檢測器時,當空氣采樣體積為 20 L(參比狀態),吸收液體積為 10 ml 時,方法檢出限為 0.004 mg/m3,測定下限為 0.016 mg/m3;當廢氣采樣體積為 20 L(標準狀態),吸收液體積為 50 ml 時,方法檢出限為 0.04 mg/m3,測定下限為 0.16 mg/m3。
采用氮磷檢測器時,當空氣采樣體積為 20 L(參比狀態),吸收液體積為 10 ml 時,方法檢出限為 0.0007 mg/m3,測定下限為 0.0028 mg/m3;當廢氣采樣體積為 20 L(標準狀態), 吸收液體積為 50 ml 時,方法檢出限為 0.006 mg/m3,測定下限為 0.024 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB 14554 惡臭污染物排放標準
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ 905 惡臭污染環境監測技術規范
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 方法原理
環境空氣和廢氣中的三甲胺經稀酸吸收后,將吸收液轉移至頂空瓶內,加堿處理。在一定溫度下,樣品中三甲胺向液上空間揮發,在氣液兩相達到熱力學動態平衡后,氣相中的三甲胺濃度與液相中濃度成正比。經氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器/氮磷檢測器進行檢測。根據色譜峰保留時間定性,外標法定量。
4 干擾和消除
在本方法推薦的分析條件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可與三甲胺實現有效分離,不干擾測定。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml,優級純。
5.2 鹽酸:ρ(HCl)= 1.189 g/ml,優級純。
5.3 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
5.4 氯化鈉(NaCl):使用前在馬弗爐中 400℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。
5.5 硫酸鉀(K2SO4):使用前在馬弗爐中 450℃灼燒 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫,轉移至磨口玻璃瓶中保存。
5.6 氨水:ρ(NH3·H2O)=0.91 g/ml。
5.7 三甲胺鹽酸鹽:w(CH3)3N·HCl)≥98%。
5.8 吸收液:可采用下列兩種吸收液之一。
5.8.1 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.06 mol/L。
移取 3.2 ml 硫酸(5.1),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中,混勻。臨用現配。
5.8.2 鹽酸吸收液:c(HCl)=0.12 mol/L。
移取 10.0 ml 鹽酸(5.2),緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現配。
5.9 氫氧化鈉溶液:w(NaOH)=50%。
稱取 50 g 氫氧化鈉(5.3),溶于 50 ml 水中。
5.10 三甲胺標準貯備液:ρ(TMA)=100 mg/L。
準確稱取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽(5.7),移取 10.00 ml 吸收液(5.8)溶解,準確定容至 1000 ml。4℃以下冷藏可保存 1 個月。
5.11 三甲胺標準使用液:ρ(TMA)=1.00 mg/L。
準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液(5.10)于 100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.8)稀釋至刻度。4℃以下冷藏可保存 1 個月。
5.12 氮氣:純度≥99.999%。
5.13 氫氣:純度≥99.99%。
5.14 空氣:經硅膠除濕和脫烴管除烴的空氣,或經 5A 分子篩凈化的無油壓縮空氣。
5.15 聚四氟乙烯或石英濾膜:對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。
6 儀器和設備
6.1 煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質,應具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。
6.2 空氣采樣器:流量范圍0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技術指標應符合HJ/T 194的規定。
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