警告:一氧化氮為有毒氣體,操作過程中應防止泄漏按要求做好防護工作。
1 適用范圍
本標準規定了自動測定環境空氣中氮氧化物的化學發光法。
本標準適用于環境空氣中一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物的自動測定。
當使用儀器量程為(0~500)nmol/mol 時,本方法參比狀態下一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物檢出限分別為 1 μg/m3,3 μg/m3 和 2 μg/m3,測定下限分別為 4 μg/m3,12μg/m3 和 8 μg/m3;標準狀態下一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物檢出限分別為 2 μg/m3,3 μg/m3 和 2 μg/m3,測定下限分別為 8 μg/m3,12 μg/m3 和 8 μg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ 193 環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統安裝驗收技術規范
HJ 654 環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統技術要求及檢測方法
HJ 663 環境空氣質量評價技術規范(試行)
HJ 818 環境空氣氣態污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續自動監測系統運行和質控技術規范
3 方法原理
樣品空氣分成兩路,一路直接進入反應室,測定一氧化氮;另一路通過轉換器將二氧化氮轉化為一氧化氮后進入反應室,測定氮氧化物。反應室內的一氧化氮被過量臭氧氧化形成激發態的二氧化氮分子,返回基態過程中發光,在一定濃度范圍內樣品空氣中一氧化氮的濃度與光強成正比。二氧化氮的濃度通過氮氧化物和一氧化氮的濃度差值進行計算。
4 干擾和消除
在測定過程中,鉬催化轉換器除了能將二氧化氮轉化為一氧化氮外,也會將氨等氣態含氮化合物部分或完全轉化為一氧化氮,對測定結果產生正干擾。
5 試劑和材料
5.1 零氣:零氣由零氣發生裝置產生,也可由零氣鋼瓶提供,零氣的性能指標應符合 HJ 654 的要求。如果使用合成空氣,其中氧的濃度應為合成空氣的(20.9±2.0)%。
5.2 標準氣體:一氧化氮有證標準物質,單位為 μmol/mol。
5.3 濾膜:材質為聚四氟乙烯,孔徑≤5 μm。
6 儀器和設備
6.1 進樣管路:應為不與氮氧化物發生化學反應的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不銹鋼或硼硅酸鹽玻璃等材質。
6.2 顆粒物過濾器:安裝在采樣總管與儀器進樣口之間。顆粒物過濾器除濾膜外的其他部分應為不與氮氧化物發生化學反應的聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不銹鋼或硼硅酸鹽玻璃等材質。儀器如有內置顆粒物過濾器,則不需要外置顆粒物過濾器。
6.3 氮氧化物測定儀:分為雙反應室雙檢測器型、雙反應室單檢測器型和單反應室單檢測器型,其系統組成分別見圖 1、圖 2 和圖 3。性能指標應符合 HJ 654 的要求。
1-進氣口;2-房頂;3-風機;4-除濕裝置;5-進樣管路;6-四通閥;7-零氣;8-標準氣體;9-顆粒物過濾器; 10-干燥器;11-氮氧化物測定儀;12-二氧化氮轉換器(鉬催化);13-臭氧發生器;14-流量控制器;15-反應室 16-信號輸出;17-數據輸出;18-臭氧去除器;19-泵;20-排空口。
圖 1 雙反應室雙檢測器型氮氧化物測量系統示意圖
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