警告:實驗中使用的銻及其化合物毒性較強,鹽酸具有強腐蝕性和強揮發性,硝酸具有強腐蝕性和強氧化性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中銻的石墨爐原子吸收分光光度法。
本標準適用于生活污水、工業廢水、受一定污染的地表水和地下水中銻的測定。
當進樣體積為 20 μl 時,本標準測定可溶性銻和總銻的方法檢出限均為 2 μg/L,測定下限均為 8 μg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
可溶性銻 soluble antimony
指未經酸化的樣品經 0.45 μm 濾膜過濾后測定的銻。
3.2
總銻 total quantity of antimony
指未經過濾的樣品經酸消解后測定的銻。
4 方法原理
樣品經過濾或消解后注入石墨爐原子化器中,所含銻元素經干燥、灰化和原子化,形成的銻基態原子蒸氣對光源(空心陰極燈或其他光源)發射的 217.6 nm 特征譜線產生選擇性吸收,在一定范圍內其吸光度值與銻的質量濃度成正比。
5 干擾和消除
5.1 當鉛、鋅、鎘、鈣、鋁的質量濃度分別低于 200 mg/L、200 mg/L、250 mg/L、1000 mg/L、1000 mg/L 時,對銻的測定不產生干擾。
5.2 當鎳、鐵的質量濃度分別大于 60 mg/L、800 mg/L 和 SO42-、Cl-分別大于 160 mg/L、250 mg/L 時,對銻的測定產生負干擾。基體干擾的檢查見附錄 A;采用標準加入法可抵消干擾,見附錄 B;標準加入法的適用性判斷參見附錄 C。
6 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
6.1 鹽酸:p(HCl)=1.19 g/ml,優級純。
6.2 硝酸:p(HNO3)=1.42 g/ml,優級純。
6.3 硝酸鈀。
6.4 硝酸鎂。
6.5 硝酸溶液:1+1。
6.6 硝酸溶液:1+99。
6.7 基體改進劑:p[Pd(NO3)2]=6.5 g/L,p[Mg(NO3)2]=2.0 g/L。
稱取 650 mg 硝酸鈀(6.3),置于燒杯中,加入 1 ml 硝酸(6.2)和 0.1 ml 鹽酸(6.1) 溶解,再稱取 200 mg 硝酸鎂(6.4),置于燒杯中,加入少量水溶解,將兩種試劑混合在一起,轉移至 100 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,轉入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 個月。
6.8 酒石酸:.≥99.5%。
6.9 金屬銻:光譜純,.≥99.99%。
6.10 銻標準貯備液:p(Sb)=1000 mg/L。
準確稱取 1.0 g(精確到 0.0001 g)金屬銻(6.9),置于燒杯中,加入 10 ml 鹽酸(6.1) 和 20 ml 硝酸溶液(6.5);再加入 100 ml 水和 1.5 g 酒石酸(6.8)溫熱使其完全溶解。冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,轉入聚乙烯瓶中密封,可保存 12 個月。或使用市售有證銻標準溶液。
6.11 銻標準中間液:p(Sb)=100.0 mg/L。
準確移取 10.00 ml 銻標準貯備液(6.10)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀釋定容至標線,搖勻,轉入聚乙烯瓶中密封,可保存 6 個月。
6.12 銻標準使用液:p(Sb)=10.0 mg/L。
準確移取 10.00 ml 銻標準中間液(6.11)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)稀釋定容至標線,搖勻,轉入聚乙烯瓶中密封,可保存半個月。
6.13 載氣:氬氣,純度≥99.99%。
6.14 濾膜:孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維或聚氯乙烯濾膜。
7 儀器和設備
7.1 石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。
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