警告:實驗中使用的標準物質具有較高的毒性或致癌性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中 17 種苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中鄰苯二胺、苯胺、聯苯胺、對甲苯胺、鄰甲氧基苯胺、鄰甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2- 硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯聯苯胺和 2,6- 二乙基苯胺等 17 種苯胺類化合物的測定。
當采用直接進樣法,進樣體積為 10 μl 時,17 種苯胺類化合物的方法檢出限為 0.1 μg/L~ 3 μg/L,測定下限為 0.4 μg/L~12 μg/L;當采用固相萃取法,取樣體積為 100 ml(富集 50 倍),進樣體積為 10 μl 時,16 種苯胺類化合物的方法檢出限為 0.007 μg/L~0.1 μg/L,測定下限為 0.028 μg/L~0.4 μg/L。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
樣品經過濾后直接進樣或經陽離子交換固相萃取柱富集和凈化后進樣,用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測苯胺類化合物。根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。
4 干擾和消除
4.1 當樣品中存在基質干擾時,可通過優化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時,還可以通過減少取樣體積或增加試樣的稀釋倍數降低基質干擾。
4.2 當樣品中存在同分異構體干擾測定時,可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質譜子離子消除干擾。
4.3 當樣品中存在余氯等氧化性物質時,可在樣品采集和保存(7.1)時加入硫代硫酸鈉(5.8) 消除干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。
5.1 甲醇(CH3OH):液相色譜純。
5.2 乙醇(C2H5OH):優級純。
5.3 甲酸(HCOOH):液相色譜純。
5.4 乙酸(CH3COOH):液相色譜純。
5.5 鹽酸:p(HCl)=1.19 g/ml。
5.6 氨水:p(NH3·H2O)=0.91 g/ml,優級純。
5.7 氫氧化鈉(NaOH)。
5.8 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。
5.9 鹽酸溶液:1+1。
5.10 甲酸溶液:φ(HCOOH)=0.005%。
準確移取 50 μl甲酸(5.3)于預先加入適量水的 1 L 容量瓶中,用水稀釋定容至標線, 混勻。
5.11 乙酸溶液:3+97。
用乙酸(5.4)和水按 3:97 體積比混合。
5.12 甲醇溶液:1+9。
用甲醇(5.1)和水按 1:9 體積比混合。
5.13 氫氧化鈉溶液:.(NaOH)=1 mol/L。
稱取 4 g 氫氧化鈉(5.7)溶于水中,用水稀釋至 100 ml。
5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。
用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 5:95 體積比混合。
5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。
用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 1: 9 體積比混合。
5.16 苯胺類化合物標準貯備液:p=100 mg/L~1000 mg/L。
可用標準物質配制,標準物質純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產品說明書保存。
5.17 苯胺類化合物混合標準使用液:p=1.00 mg/L~10.0 mg/L。
吸取適量苯胺類化合物標準貯備液(5.16),用甲醇(5.1)稀釋,配制 2-硝基苯胺和 3- 硝基苯胺的濃度為 10.0 mg/L,其余苯胺類化合物的濃度為 1.00 mg/L 的混合標準使用液,在 -10℃以下冷凍、避光保存,可保存 1 個月。
5.18 內標貯備液:p=100 mg/L。
推薦內標物為苯胺-d5,也可使用其他同位素物質。用標準物質配制,標準物質純度大于 99.0%,用甲醇(5.1)溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產品說明書保存。
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