1 項目背景
1.1 任務來源
2014 年 4 月國家環保部辦公廳下達了《關于開展 2014 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》(環辦函〔2014〕411 號),《水質 色度的測定 稀釋倍數法 》(修訂 GB 11903-89) 被列為 2014 年度國家環境保護標準制修訂項目之一,項目統一編號 2014-45,標準修訂項目由原青島市環境監測中心站(現更名為山東省青島生態環境監測中心)承擔完成。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組,查詢國內外資料
接到任務后,青島市環境監測中心站立即成立標準編制組,標準編制組查閱大量國內外相關文獻,根據資料確定了初步工作方案,在相關試驗和資料的基礎上,編寫了開題論證報告和標準草案。
1.2.2 標準開題論證會
2014 年 10 月 11 日,由環保部科技標準司在北京組織召開了《水質 色度的測定 稀釋倍數法》的開題論證會。論證委員會通過該標準的開題論證。提出的具體修改意見和建議是完善方法技術路線。
編制組根據專家的意見和建議,重新查閱了國內外發布的有關感官分析的相關標準和論文, 對水質色度的分析方法進行進一步的實驗研究。根據實驗結果不斷調整稀釋方法和觀測方法。 1.2.3 第一次標準研討會
2016 年 6 月 16 日,在北京召開了《水質 色度的測定 稀釋倍數法》標準研討會,專家組聽取了標準主編單位關于標準開題報告的主要技術內容、編制工作過程的匯報,經質詢、討論,提出的修改意見和建議如下:
① 稀釋方法確定采用自然倍數 N 稀釋法;
② 選用至少六名人員對不同顏色、不同濃度的實際樣品(顏料、屠宰、染料)進行方法精密度驗證;
③ 在標準文本中給出對人員的要求,規定方法檢出限。
根據專家意見,本標準選取 9 名經過培訓的視力正常的人員,使用自然倍數 N 稀釋法,對屠宰、染料、顏料、污水處理廠污水共四種類型的實際樣品進行方法的精密度驗證。
1.2.4 第二次標準研討會
2018 年 1 月 25 日,在北京召開了《水質 色度的測定 稀釋倍數法》第二次標準研討會,專家組聽取了標準主編單位關于標準研討稿的主要技術內容、編制工作過程的匯報,經質詢、討論, 提出的修改意見和建議如下:
① 進一步確認方法的最小稀釋倍數;
② 進一步確認人造光源與自然光源的測定結果差異;
③ 根據實驗數據和國內外資料調研情況,確認樣品保存時間;
④ 統計的平均值用中位數表示;
⑤ 建議確認“精密度和準確度”的表述方法。
根據專家意見,本標準選擇紅色和綠色染料,分別按照最小倍數為 0.5 倍進行稀釋,根據實驗結果確定最小稀釋倍數為自然倍數;為了研究不同光源對測定結果的影響,分別在陰天、D 65 光源(北向陰暗房間開啟模擬日光的 D 65 光源—熒光燈)、普通日光燈和自然光條件下,對紅色和綠色染料進行測試,結果表明自然光和 D 65 光源測定結果一致,更有利于比色;根據國內外資料和四種類型實際樣品在冷藏和常溫保存兩種條件下的實驗數據,確認樣品的保存條件為樣品在 4℃冷藏、避光可保存 24 h,對于可生化性差的染料和顏料廢水,樣品保存 15 d;在樣品測定結果的準確度和精密度表述中,使用中位值代替均值,精密度仍舊使用相對標準偏差表示。
1.2.5 編寫征求意見稿和編制說明
2018 年 2 月~2018 年 8 月,標準編制組根據實驗研究結果、實驗室間方法驗證結果,完成了《水質 色度的測定 稀釋倍數法》的征求意見稿及編制說明的編寫。
1.2.6 標準征求意見稿技術審查會
2018 年 9 月 19 日,在北京召開了《水質 色度的測定 稀釋倍數法》標準征求意見稿技術審查會,審查委員會聽取了標準主編單位所作的標準方法研究報告和驗證報告的內容介紹,經質詢、討論,形成以下審查意見:
① 標準文本中,刪減和修改術語和定義;刪去“光學純水”;“顏色”均改為“色度”;
② 明確比色管內徑一致和底部的平整均勻;明確光源使用熒光燈并規定瓦數;
③ 按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《環境保護標準編制出版技術指南》(HJ 565-2010)對標準文本和編制說明進行編輯性修改。
2 標準制修訂的必要性分析
2.1 色度的定義及環境危害
在《水質 色度的測定》(GB 11903-89)中水的顏色定義為“改變透射可見光光譜組成的光學性質”,可區分為“表觀顏色”和“真實顏色”。“表觀顏色”是由溶解物質和不溶解性懸浮物產生的顏色,用未經過濾或離心分離的原始樣品測定。“真實顏色”是指僅由溶解物質產生的顏色,用經 0.45μm 濾膜過濾器過濾的樣品測定。本標準為與《水質 色度的測定》(GB 11903-89) 保持一致性,仍采用《水質 色度的測定》(GB 11903-89)中有關顏色的定義。
水質色度的定義與分析方法密切相關,《水質 色度的測定》(GB 11903-89)中色度的定義有兩種,第一種是使用鉑鈷比色法,色度的標準單位為“度”,即在每升溶液中含有 2 mg 六水合氯化鈷(II)和 1 mg 鉑[以六氯鉑酸的形式]時產生的顏色為 1 度;第二種是稀釋倍數法,將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。
色度是表征水質污染的一項重要指標。純水為無色透明。清潔水在水淺層應為無色,深層為淺藍綠色。天然水中由于存在泥土、浮游生物、鐵、錳等,可使水體著色。印染、造紙、紡織、制藥、食品等工業廢水中常含有大量染料、生物色素等,是導致環境水體著色的主要來源。有色廢水常給人以不愉快感,排入環境后又使天然水著色,影響水生生物的生長。因此,準確的進行色度表征,通過控制色度達到有效控制廢水污染具有重要作用。
目前測定水的顏色主要有兩種方法,即鉑鈷比色法和稀釋倍數法。鉑鈷比色法一般用于地下水和生活飲用水中色度的監測。稀釋倍數法主要用于生活污水和工業廢水的監測。
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