警告：氟化氫對人體有害，采樣時應注意防護，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。實驗中使 用的氫氧化鈉和氫氧化鉀具有強烈的腐蝕性，試劑配制和樣品前處理過程應避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測定。
當采樣體積為 20 L（標準狀態），定容體積為 100 ml 時，方法檢出限為 0.08 mg/m3，測定下限為 0.32 mg/m3。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
氟化氫 hydrogen fluoride
本標準測定的氟化氫指以氣態或霧滴形式存在的氟化氫、四氟化硅等無機氟化物（以氟化氫計）。
4 方法原理
采用加熱的采樣管采集廢氣樣品，經過濾膜濾除顆粒物，氣態氟化氫和氣化后的氟化氫 液滴被堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進行分離檢測，根據保留時間定性，峰面積或峰高定量。
5 干擾和消除
5.1 顆粒態氟化物對測定有干擾，采樣時使用濾膜去除。
5.2 乙酸根離子對氟化物測定有干擾，可通過調節淋洗液濃度和流速、更換高效專用色譜柱等方式消除和減少其干擾。
6 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為電阻率≥18 MΩ·cm 的去離子水。
6.1 氫氧化鉀（KOH）：優級純。
6.2 氫氧化鈉（NaOH）：優級純。
6.3 碳酸鈉（Na2CO3）：優級純，使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.4 碳酸氫鈉（NaHCO3）：優級純，使用前應置于干燥器中平衡 24 h。
6.5 氟化鈉（NaF）：優級純，使用前應于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
6.6 水溶液吸收液：c（KOH）=30 mmol/L 或 c（NaOH）=30 mmol/L。
稱取 1.68 g 氫氧化鉀（6.1）或 1.20 g 氫氧化鈉（6.2），溶于適量水中，移入 1000 ml容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉移至聚乙烯瓶中。臨用現配。
6.7 淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗液條件供參考。
6.7.1 碳酸根淋洗液：c（Na2CO3）=3.2 mmol/L，c（NaHCO3）=1.0 mmol/L。
準確稱取 0.6784 g 碳酸鈉（6.3）和 0.1680 g 碳酸氫鈉（6.4），分別溶于適量水中，全量轉入 2000 ml 容量瓶，用水稀釋定容，混勻。
6.7.2 氫氧根淋洗液：由淋洗液自動電解發生器在線生成。
注：淋洗液使用前應進行脫氣處理，避免氣泡進入離子色譜系統。
6.8 氟化物貯備溶液：ρ（F-）=500 mg/L。
準確稱取 1.1053 g 氟化鈉（6.5）溶解于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉移至聚乙烯瓶中，在 4℃下冷藏可保存一個月，臨用時取出放至室溫再用。也可使用有證標準溶液進行配制。
6.9 氟化物標準使用液：ρ（F-）=50 mg/L。
吸取 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液（6.8），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻， 常溫保存 14 d。
6.10 濾膜：聚四氟乙烯材質，對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。
7 儀器和設備
7.1 恒溫加熱采樣管
恒溫加熱采樣管末端加裝濾膜（6.10），加熱溫度 120℃±5℃，溫控精度 1℃。采樣管為聚四氟乙烯或鈦合金材質，內表面光滑。
7.2 煙氣采樣器
煙氣采樣器應符合 HJ/T 47 的技術要求。
7.3 煙塵采樣器
煙塵采樣器應符合 HJ/T 48 的技術要求，具備流量可控的分流裝置。
7.4 吸收瓶：材質為聚四氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯的 75 ml 氣泡吸收瓶。
7.5 連接管：聚四氟乙烯軟管或內襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管，應盡量短。
7.6 濾膜夾：聚四氟乙烯材質，尺寸與濾膜（6.10）匹配。
7.7 冷卻裝置：采用冰水浴或控制溫度不超過 5℃的其他裝置。
7.8 離子色譜儀：由離子色譜主機、操作軟件及所需附件組成的分析系統。配備陰離子分離柱（聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯/聚乙烯醇基質，具有烷醇季銨或烷基季銨功能團、親水性、高容量色譜柱）、陰離子保護柱和電導檢測器等測定設備，適用于氟離子的檢測。
7.9 一次性水系微孔濾膜針筒過濾器：孔徑 0.45 μm。
7.10 注射器：10 ml。
7.11 一般實驗室常用儀器和設備。
8 樣品
8.1 樣品采集
8.1.1 固定污染源廢氣樣品
固定污染源廢氣布點及采樣應符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相關規定，采樣裝置見圖 1。在采樣過程中，應保持采樣管及濾膜溫度≥120℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝結。
在采樣管（7.1）后串聯兩支各裝 50 ml 吸收液（6.6）的 75 ml 氣泡吸收瓶（7.4），與煙氣采樣器（7.2）連接，按照氣態污染物采集方法，以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量在 1 小時內以等時間間隔采樣 3 個～4 個樣品或連續 1 小時采集樣品。也可根據廢氣中樣品實際濃度，適當延長或縮短采樣時間。
注：當固定污染源廢氣中水分含量較大，氟化氫吸濕以霧滴形式存在時，布點和采樣應符合 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中有關顆粒物采集方法的規定，采樣裝置見圖 2。在采樣管（7.1）后串聯兩支各裝 50 ml 吸收液（6.6）的 75 ml 氣泡吸收瓶（7.4），與煙塵采樣器（7.3）連接，按照顆粒物采集方法采集氣體樣品。通過分流閥，將氟化氫氣體采樣流量控制在 0.5 L/min～1.0 L/min，在 1小時內以等時間間隔采樣 3 個～4 個樣品或連續 1 小時采樣。
8.1.2 全程序空白
每批樣品應至少帶一套全程序空白樣品，將同批次裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現場， 不與采樣器連接，采樣結束后帶回實驗室待測。
8.2 樣品運輸和保存
樣品采集后用連接管（7.5）密封吸收瓶，室溫保存，24 h 內完成分析測定。如不能及時分析，應將樣品轉移到聚乙烯瓶中，室溫可保存 14 d。
8.3 試樣的制備
8.3.1 固定污染源廢氣試樣
將兩支吸收瓶中的樣品溶液（8.1.1 和 8.1.2）分別移入兩支 100 ml 具塞比色管中，用少量水洗滌吸收瓶和連接管內壁，洗液并入比色管中，定容，搖勻。
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