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GB/T 15435-1995 環境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法

1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
  本標準規定了測定環境空氣中二氧化氮的分光光度法。
1.2 適用范圍
  當采樣體積為4-24L時、本標準適用于測定空氣中二氧化氮的濃度范圍為0.015-2.0 mg/m3
2 引用標準
  GB 5275氣體分析校準用混合氣體的制備滲透法
3 術語
  Saltzman實驗系數(f);用滲透法制備的二氧化氮校準用混合氣體.在采氣過程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相當于亞硝酸根的量與通過采樣系統的二氧化氮總量的比值。該系數為多次重復實驗測定的平均值,測定方法見附錄B。
4 原理
  空氣中的二氧化氮與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應,再與N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽作用,生成粉紅色的偶氮染料,于波長540-545 nm之間處,測定吸光度。

5 試劑
     
除另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和無亞硝酸根的蒸餾水或同等純度的水,必要時可在全玻璃蒸餾器中加少量高錳酸鉀和氫氧化鋇重新蒸餾。

      水純度的檢驗方法:按8.1.1條測量,吸收液的吸光度不超過0. 005.

      5.1 N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液:稱取。甲50 gN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽[C10H7NH(CH2)2NH2? 2HCl]于500 mL容童瓶中,用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密封的棕色試劑瓶中,在冰箱中冷藏,可穩定三個月。

5.2 顯色液:稱取5.O g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H],溶于約200 mL熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入1 000 ml容量瓶中,加入50 mL冰乙酸和50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽儲備液(5. 1)甲用水稀釋至刻度。此溶液于密閉的棕色瓶中,在25℃以下暗處存放,可穩定三個月。

5.3 吸收液:使用時將顯色液(5.2)和水按4+1(V/V)比例混合,即為吸收液。此溶液于密閉棕色瓶中,25℃以下暗處存放,可穩定三個月。若呈現淡紅色,應棄之重配。

5.4 亞硝酸鹽標準儲備溶液:250 mgNO2-/L。準確稱取0. 3750 g亞硝酸鈉(NaNO2,優級純,預先在干燥器內放置24 h),移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液貯于密閉瓶中于暗處存放,可穩定三個月。

5.5 亞硝酸鹽標準工作溶液:2.50 mg NO2-/L。用亞硝酸鹽標準儲備液(5. 4)稀釋。臨用前現配。

5.6 校準用混合氣:使用時,按GB 5275規定的滲透法制備零氣及能覆蓋欲測范圍的至少四種濃度的二氧化氮校準用混合氣體。

6 儀器

6.1 采樣探頭:硼硅玻璃、不銹鋼、聚四氟乙烯或硅膠管,內徑約為6 mm,盡可能短一些,任何情況下不得長于2 m,配有朝下的空氣入口。

6.2 吸收瓶:內裝10 mL、25 mL或50 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶,液柱不低于80 mm。按附錄A檢查吸收瓶的玻板阻力,氣泡分散的均勻性及采樣效率。下圖示出了較為適用的二種多孔玻板吸收瓶。


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